РД 08.00-74.30.10-КТН-001-1-03. Рекомендация испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемосдаточных операциях. Основные требования

бесплатная нормативная документация

ОАО "АК "Транснефть"

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ИСПЫТАТЕЛЬНЫЕ ЛАБОРАТОРИИ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИЕ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА НЕФТИ ПРИ ПРИЕМОСДАТОЧНЫХ ОПЕРАЦИЯХ.

ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ

РД 08.00-74.30.10-КТН-001-1-03

Дата введения 17.10.03

РАЗРАБОТАН	Закрытым акционерным обществом "Центр метрологического обеспечения" (ЗАО "Центр МО")
РАЗРАБОТЧИКИ	Нехамкина Л.Г. к.х.н., Панева В.И., Елтышев В.П.
СОГЛАСОВАН	Зам. председателя Госстандарта России Крутиков В.Н.

1 Область применения

1.1 Настоящий документ устанавливает основные требования к испытательным лабораториям в системе ОАО "АК "Транснефть", осуществляющим контроль показателей качества товарной нефти при приемо-сдаточных испытаниях.

2 Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97	Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов
ГОСТ 12.004-90	Система стандартов безопасности труда. Организация обучения работающих безопасности труда
ГОСТ 12.1.004-91	Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88	Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76	Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 15.309-98	Система разработки и постановки продукции на производство. Испытание и приемка выпускаемой продукции. Основные положения
ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94)	Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости
ГОСТ 1437-75	Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы
ГОСТ 1510-84	Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99)	Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров
ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88)	Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава
ГОСТ 2477-65	Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды
ГОСТ 2517-85	Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 6370-83	Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей
ГОСТ 11851-85	Нефть. Метод определения парафина
ГОСТ 16504-81	Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения
ГОСТ 21534-76	Нефть. Методы определения содержания хлористых солей
ГОСТ Р 1.12-99	Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения
ГОСТ Р 8.568-97	Аттестация испытательного оборудования. Общие требования
ГОСТ Р 8.580-2001	Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (с изменением № 1, принятым Постановлением Госстандарта России от 30.09.2002 № 355-ст)
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000	Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 50802-95	Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
ГОСТ Р 51069-97	Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром
ГОСТ Р 51858-2002	Нефть. Общие технические условия
ГОСТ Р 51947-2002	Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ПР 50.2.006-94	Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
СНиП 2.01.02-85	Противопожарные нормы
СНиП 31-03-2001	Производственные здания
СНиП 2.11.03-93	Склады нефти и нефтепродуктов. Противопожарные нормы
СНиП 2.09.04-87	Административные и бытовые здания
СНиП 2.04.05-91	Отопление, вентиляция и кондиционирование
СНиП 21-01-97	Пожарная безопасность зданий и сооружений
НПБ 105-95	Определение категорий помещений и зданий по взрывопожарной и пожарной опасности
ППБ 01-93	Правила пожарной безопасности в Российской Федерации
ПОТ Р 0-112-001-95	Правила по охране труда при эксплуатации нефтебаз и автозаправочных станций
ВППБ 01-01-03	Правила пожарной безопасности при эксплуатации предприятий нефтепродуктообеспечения
ВППБ 01-05-99	Правила пожарной безопасности при эксплуатации нефтепроводов открытого акционерного общества "Акционерная компания по транспорту нефти "Транснефть"

3 Определения

В настоящем документе применяются следующие термины с соответствующими им определениями с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.580, ГОСТ Р 1.12, МИ 2336 [3].

3.1 Определение: процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение (ГОСТ Р 8.580).

3.2 Результат единичного испытания: результат определения.

3.3 Результат испытаний: среднее значение результатов единичных испытаний.

Примечание: в документе на метод испытаний регламентируют число единичных испытаний, способ их усреднения и представления в качестве результата испытаний. Если методикой предусмотрено проведение одного единичного испытания (определения), то результат единичного испытания является собственно результатом испытаний.

3.4 Истинное значение: значение, к которому стремится среднее значение единичных результатов испытаний, полученных в нескольких лабораториях (число лабораторий L) при условии, что L неограниченно возрастает (стремится к бесконечности). Истинное значение зависит от применяемого метода испытаний (ГОСТ Р 8.580).

Примечание: для целей данного документа роль истинного значения выполняет принятое опорное значение.

3.5 Принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения с результатом испытаний и получено как математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов испытаний, полученных в L лабораториях при условии, что L неограниченно возрастает (стремится к бесконечности). В настоящем документе принятое опорное значение выполняет роль истинного значения. Истинное значение зависит от применяемого метода испытаний (ГОСТ Р 8.580, с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1 п.3.5.1).

3.6 Прецизионность испытаний: степень близости друг к другу независимых единичных результатов испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.7 Повторяемость испытаний: прецизионность испытаний в условиях повторяемости (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.8 Условия повторяемости (сходимости): условия, при которых единичные результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.9 Воспроизводимость испытаний: прецизионность испытаний в условиях воспроизводимости (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.10 Условия воспроизводимости: условия, при которых результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в разных лабораториях, разными операторами с использованием различных экземпляров оборудования одного типа (с учетом ГОСТ Р ИСО 2725-1).

Примечание: допустимо использование оборудования другого типа, если его применение позволяет обеспечить требуемую точность и сопоставимость результатов испытаний (согласно НД на метод испытаний).

3.11 Внутрилабораторная прецизионность испытаний: прецизионность испытаний в условиях, при которых результат испытаний получают по одной методике, на идентичном материале, при вариации различных факторов (например: время, операторы, приборы, разные партии реактивов одного и того же типа и т.п.), формирующих разброс результатов испытаний при применении метода испытаний в конкретной лаборатории (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.12 Показатели качества метода испытаний: показатель точности, показатель воспроизводимости, показатель повторяемости (сходимости) метода испытаний.

Примечание: показатель правильности метода испытаний (оценка смещения математического ожидания результатов испытаний от известного значения по п. 2.8 ГОСТ Р 8.580) отсутствует у методов испытаний нефти и нефтепродуктов в связи с практической невозможностью создания образцов, аттестованных по процедуре приготовления.

3.13 Показатель точности метода испытаний: установленные характеристики погрешности для любого из совокупности результатов испытаний, полученного при соблюдении требований нормативного документа на метод испытаний (с учетом МИ 2336).

Примечание: показатель точности метода испытаний формируется показателем воспроизводимости метода испытаний.

3.14 Показатель воспроизводимости метода испытаний: установленные характеристики (оценки) степени близости результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости (с учетом МИ 2336).

3.15 Предел воспроизводимости, R: допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости (МИ 2336).

3.16 Показатель повторяемости метода испытаний: установленные характеристики (оценка) степени близости единичных результатов испытаний, полученных в лабораториях в условиях повторяемости (с учетом МИ 2336).

3.17 Предел повторяемости (сходимости) r: допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из "n" результатов единичных испытаний, полученных в условиях повторяемости (МИ 2336).

3.18 Показатели качества результатов испытаний при реализации конкретного метода испытаний в отдельной лаборатории (показатели качества результатов испытаний): показатель точности, показатель правильности, показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности (с учетом [2]).

3.19 Показатель точности результатов испытаний: установленные характеристики погрешности для любого из совокупности результатов испытаний, полученного при соблюдении требований НД на конкретную методику испытаний при ее реализации в отдельной лаборатории (с учетом [2]).

3.20 Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний: установленные характеристики (оценка) степени близости результатов испытаний, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.21 Предел внутрилабораторной прецизионности, R_л: допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.22 Показатель повторяемости результатов испытаний: установленные характеристики (оценка) степени близости результатов единичных испытаний, полученных в условиях повторяемости в конкретной лаборатории.

Примечание: принято соответствие показателю повторяемости метода испытаний.

3.23 Предел повторяемости результатов испытаний r_л: допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из "n" результатов единичных испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях повторяемости.

Примечание: r = r_л

3.24 Показатель правильности результатов испытаний: оценка систематической погрешности лаборатории.

3.25 Систематическая погрешность лаборатории: разность между математическим ожиданием результатов испытаний, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, и принятым опорным значением (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Примечания:

1. В качестве опорного значения, как правило, применяют установленные значения контролируемого показателя в образце для контроля, роль которых выполняют СО состава и свойств нефти и нефтепродуктов.

2. Значение контролируемого показателя в образце для контроля устанавливают на основе межлабораторного эксперимента в рамках того же метода испытаний, что используется при контроле данного показателя в товарной нефти при приемо-сдаточных операциях.

3.26 Контрольная проба нефти (проба нефти для испытаний): проба нефти, отобранная в месте передачи партии продукции (партии нефти), согласованном между поставщиком и получателем, и подлежащая испытанию (с учетом ГОСТ Р 8.580).

3.27 Приемо-сдаточные испытания партии нефти: техническая операция, заключающаяся в определении показателей качества, при приемочном контроле партии нефти (с учетом ГОСТ 15.309, ГОСТ 16504).

3.28 Периодические испытания партии нефти: испытания партии нефти, проводимые в объемах и в сроки, установленные ГОСТ Р 51858, с целью контроля стабильности качества и возможности продолжения приемки (поставки) (с учетом ГОСТ 15.309, ГОСТ 16504).

4 Общие положения

4.1 Создание в системе ОАО "АК "Транснефть" испытательных лабораторий (ИЛ) товарной нефти преследует цель получения достоверной информации о показателях качества (составе и свойствах) товарной нефти, необходимой для проверки соответствия товарной нефти требованиям ГОСТ Р 51858.

Примечание: при необходимости ИЛ привлекают к проведению технологического контроля в технологическом цикле транспортировки нефти.

4.2 Для достижения поставленной цели подлежат решению следующие задачи:

- проведение испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях (в технологическом цикле ее транспортировки);

- обеспечение в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 компетентности ИЛ, осуществляющих проведение испытаний (контроль показателей качества) товарной нефти при приемо-сдаточных испытаниях.

4.3 Создание ИЛ, назначение руководителя ИЛ оформляют приказом руководителя организации (предприятия), в структуру которой входит ИЛ.

4.4 ИЛ осуществляют свою деятельность в соответствии с Положением о лаборатории, утвержденном в соответствии с порядком, действующим в организации (предприятии), в структуру которой входит ИЛ. Типовые требования к содержанию и оформлению Положения об ИЛ в системе ОАО "АК "Транснефть" приведены в Приложении А.

Примечание: аккредитованная ИЛ осуществляет свою деятельность в области аккредитации, закрепленной аттестатом аккредитации, в соответствии с Положением об аккредитованной лаборатории. Положение разрабатывается в соответствии с правилами и требованиями системы аккредитации, в рамках которой аккредитована ИЛ.

4.5 В процессе приемо-сдаточных операций ИЛ проводит приемо-сдаточные испытания и периодические испытания товарной нефти. Перечень контролируемых показателей, перечень методов испытаний, общие требования к проведению испытаний установлены ГОСТ Р 51858. Практические рекомендации по применению стандартизованных методов испытаний приведены в Приложении Г.

4.6 Для каждого стандартизованного метода испытаний в конкретной лаборатории устанавливают показатели качества результатов испытаний при реализации данного метода.

4.6.1 Номенклатура показателей качества методов испытаний и соответствующих показателей качества результатов испытаний при реализации методов испытаний в отдельной лаборатории приведены в таблице.

4.6.2 При установлении показателей качества результатов испытаний при реализации методов испытаний могут быть использованы алгоритмы, приведенные в ГОСТ Р ИСО 5725 [2].

4.6.3 Методику испытаний допускают к применению в лаборатории при выполнении условия: D_л < D, где D_л - значение характеристики погрешности (показателя точности) результатов испытаний, установленное в ИЛ при реализации метода испытаний; D = Z_s_R - значение характеристики погрешности (показателя точности) метода испытаний, при Р = 0,95; Z = 1,96, - СКО воспроизводимости, R - предел воспроизводимости, заданный в НД на метод испытаний.

Примечание: допускается характеристику погрешности D_л и предел внутрилабораторной прецизионности при внедрении метода испытаний в лаборатории установить на основе соотношений: D_л = D и R_л = 0,84R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний.

Показатели качества методов испытаний и показатели качества результатов испытаний (при реализации метода испытаний в отдельной лаборатории)

Показатели качества методов испытаний

Показатели качества результатов испытаний

Показатель точности метода испытаний

1) D - границы (D_н, D_в), в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р = 0,95 -интервальная оценка или ±D, Р, при D = |D_н| =

= D_в = zs(D), где z - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности Р

2) среднее квадратическое отклонение - s(D) погрешности результатов испытаний, полученных во всех лабораториях, применяющих методику - точечная оценка

Примечание: как правило, s(D) = sR

Показатель точности результатов испытаний

1) границы (D_лн, D_лв), в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории при реализации метода испытаний, находится с принятой вероятностью Р = 0,95 - интервальная оценка или ±D_л, Р, при D_л = |D_лн| =

= D_лв = zs(D_л), где z - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности Р

2) среднее квадратическое отклонение - s(D_л) погрешности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории (точечная оценка)

Показатель повторяемости метода испытаний

1) среднее квадратическое отклонение результатов единичных испытаний, полученных по методике в лабораториях в условиях повторяемости - s_r (точечная оценка)

2) предел повторяемости r - допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из n результатов единичных испытаний, выполненных в условиях повторяемости, регламентированных методом испытаний

Показатель повторяемости результатов испытаний

1) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях повторяемости - s_r_л (точечная оценка)

2) предел повторяемости r_л - допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из n результатов единичных испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях повторяемости, регламентированных методом испытаний

Принято s_r = s_r_л, r = r_л

Показатель воспроизводимости метода испытаний

1) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных по методике в условиях воспроизводимости - sR (точечная оценка)

2) предел воспроизводимости R - допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение двух результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний

1) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности - sR_л (точечная оценка)

2) предел внутрилабораторной прецизионности R_л - допускаемое для принятой вероятности Р = 0,95 абсолютное расхождение двух результатов испытаний, полученными в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности

Показатель правильности метода испытаний (оценка смещения математического ожидания результатов испытаний от известного значения, по п. 2 8 ГОСТ Р 8 580)

Примечание для методов испытаний, отвечающих требованиям ГОСТ Р 8 580-2001, отсутствует (см. примечание к термину 3.13 настоящего документа)

Показатель правильности результатов испытаний (оценка систематической погрешности лаборатории)

1) Q_л, s_сл,

где Q_л - оценка математического ожидания систематической погрешности лаборатории,

s_сл - среднее квадратическое отклонение систематической погрешности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории (точечная оценка).

Примечание Q_л может быть введена в результат испытания в качестве поправки

2) Границы (D_слн, D_слв), в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р = 0,95 (интервальная оценка) или ±D_сл, Р, где D_сл =

= |D_слн| = D_слв = zs_сл

4.7 Результаты приемо-сдаточных и периодических испытаний партий товарной нефти оформляют в ИЛ протоколами испытаний по форме РК2 к приложению Б. В протоколах испытаний результату испытаний приписывают погрешность, соответствующую значению определяемого показателя в контрольной пробе, установленную в ИЛ при реализации метода испытаний с заданными показателями качества и обеспечиваемую процедурами контроля точности результатов испытаний.

Примечание: при положительных результатах контроля допустимо результат испытаний контрольной пробы характеризовать соответствующим значением показателя точности метода испытаний.

4.8 На основании протоколов испытаний ИЛ при выполнении условий D_п < D, оформляют паспорта качества нефти.

4.9 Контроль качества товарной нефти по результатам испытаний при приемо-сдаточных операциях на соответствие требованиям ГОСТ Р 51858 и правила разрешения спорных ситуаций осуществляют с учетом требований ГОСТ Р 8.580, ГОСТ 15.309.

4.10 Требования к обеспечению достоверности испытаний с целью использования их результатов для принятия управляющих решений в процессе приемо-сдаточных операций обуславливают необходимость соответствия ИЛ требованиям к компетентности. Общие требования компетентности ИЛ установлены в ГОСТ Р ИСО/МЭК17025.

4.10.1 Компетентность ИЛ предусматривает выполнение технических требований, обеспечивающих проведение испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях, и требований к управлению, обеспечивающих стабильность функционирования ИЛ в рамках возложенных на нее задач.

4.10.2 Требования к компетентности ИЛ установлены в разделах 5 и 6 настоящего документа.

4.11 С целью реализации требований компетентности в ИЛ должны быть разработаны и внедрены собственные системы качества, отвечающие требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

4.11.1 Основной задачей системы качества ИЛ является создание и стабильное воспроизведение необходимых условий для получения в процессе приемо-сдаточных операций достоверной информации о значениях показателей качества нефти регламентированными методами испытаний с целью оценки соответствия этих показателей установленным требованиям.

4.11.2 Основополагающим документом системы качества является Руководство по качеству, в котором должны быть изложены конкретные методы и процедуры, позволяющие ИЛ выполнять возложенные задачи в области испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях.

4.11.3 Требования к содержанию и оформлению Руководства по качеству изложены в разделе 7 настоящего документа и в Приложении Б.

4.12 Необходимым требованием обеспечения в ИЛ качества испытаний является проверка наличия в ИЛ условий для проведения испытаний в соответствии с номенклатурой факторов, обозначенных в разделе 2.16 "Руководство по качеству" (Приложение Б), и в первую очередь таких как: сроки поверки СИ, аттестации испытательного оборудования, условия и сроки хранения реактивов, растворов, проб нефти, сроки годности стандартных образцов, контроль стабильности градуировочной характеристики, контроль качества реактивов с истекшим сроком хранения, контроль качества дистиллированной воды, условия и правила отбора проб и их доставки, регистрации, маркировки, подготовки контрольных проб к испытаниям и т.п.

4.13 Обеспечение необходимой точности результатов испытаний контрольных проб нефти и экспериментальное подтверждение своей компетентности (стабильности получаемых результатов испытаний) достигается в ИЛ проведением внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов испытаний.

4.13.1 Организация внутреннего контроля качества результатов испытаний и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества испытаний контрольных проб нефти в ИЛ при реализации конкретных методов испытаний.

4.13.2 Рекомендуемые формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля качества результатов испытаний рассмотрены в разделе 8 настоящего документа.

4.14 С целью обобщения и оперативного управления информацией о нормативно-методическом обеспечении ИЛ, ее материально-технической базе, составе и квалификации персонала, о производственных помещениях и условиях работы в них целесообразно соответствующие сведения представлять в виде специальных таблиц-форм обобщенных в едином документе ИЛ, под названием "Паспорт испытательной лаборатории". Рекомендуемые формы Паспорта приведены в Приложении В.

Примечание: при аккредитации ИЛ Паспорт ИЛ может быть актуализирован с учетом требований, установленных Системой аккредитации, в рамках которой аккредитуется ИЛ. Порядок утверждения Паспорта также устанавливается Системой аккредитации.

4.15 Испытательные лаборатории ОАО "АК "Транснефть", осуществляющие контроль качества товарной нефти при приемосдаточных операциях подлежат проверке с целью оценки состояния измерений [16] и последующей аккредитации в порядке, установленном Правительством Российской Федерации.

4.16 Проверка ИЛ ОАО "АК "Транснефть" на качество проведения испытаний осуществляется путем их добровольного участия в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ), организуемых в соответствии с утвержденной программой компетентными координаторами, прошедшими в установленном Госстандартом России порядке проверку технической компетентности на этот вид деятельности [17]. Результаты участия ИЛ в МСИ подлежат учету при оценке состояния измерений в ИЛ, инспекционном контроле аккредитованных ИЛ и их повторной аккредитации, а также используются для принятия мер по повышению качества испытаний в ИЛ, при формировании сети ИЛ высокого рейтинга.

5 Технические требования к испытательным лабораториям

5.1 Для осуществления своей деятельности испытательная лаборатория должна представлять собой структурную единицу в составе предприятия, входящего в ОАО "АК "Транснефть", и иметь:

- руководителя ИЛ, квалифицированный инженерный персонал и лаборантов в количестве достаточном для выполнения

- всего объема работ, возложенных на лабораторию согласно Положения о лаборатории;

- помещения, соответствующие установленным требованиям;

- оборудование (технические средства) всех видов необходимое для правильного проведения испытаний контрольных проб нефти, для контроля внешних условий, а также соответствующее метрологическое и техническое обслуживание;

- стандартные образцы, химические реактивы, материалы и вещества и т.п., необходимые для выполнения испытаний в соответствии с требованиями методов испытаний;

- актуализированные нормативные и методические документы, допущенные к применению в установленном порядке;

- систему регистрации и прохождения проб нефти;

- систему контроля качества результатов испытаний;

- графики отбора проб нефти;

- графики поверки СИ, аттестации испытательного оборудования и проверки технических характеристик вспомогательного оборудования;

- систему управления данными и отчетности о результатах испытаний (измерений);

- программное обеспечение для обработки, регистрации, отчетности, хранения, создания базы данных.

5.2 ИЛ должна размещаться в зданиях не ниже II степени огнестойкости. Здание и помещения ИЛ должны удовлетворять СНиП 31-03-2001, СНиП 2.01.02-85, СНиП 2.11.03-93, СНиП 2.09.04-87, СНиП 2.04.05-91, СНиП 21-01-97, правилам по охране труда ПОТ Р 0-112-001-95 и соответствовать требованиям пожарной безопасности, установленными ВППБ 01-01-94, ВППБ 01-05-99, НПБ 105-95.

5.2.1 ИЛ должна иметь: помещение для проведения испытаний (измерений), весовую комнату, помещение для хранения проб, моечную, склад для реактивов, помещение для бытовых нужд с гардеробом, помещение для компьютерной и множительной техники, комнату для руководителя лаборатории, вентиляционную камеру. Лаборатория кроме главного входа должна иметь запасной выход (выходы).

5.2.2 В помещении для проведения испытаний должны быть оборудованы рабочие места для испытаний нефти по каждому показателю. Площадь рабочего места должна быть не менее 5 м². Минимальное расстояние прохода между оборудованием должно быть не менее 1,4 м.

5.2.3 Помещения лаборатории оборудуются принудительной приточно-вытяжной вентиляцией и местными вытяжками из шкафов, раковин и других мест газовыделений. Для обеспечения температуры в помещении лаборатории и в весовой комнате приточную вентиляцию оборудуют кондиционерами, калорифером.

5.2.4 Помещения ИЛ должны быть оборудованы системами водоснабжения, канализации, электроснабжения, связи, противопожарным инвентарем и сигнализацией пожарной опасности.

5.2.5 Работы, связанные с вредными для здоровья веществами, должны производиться в вытяжных шкафах. Вытяжные шкафы должны быть оборудованы в соответствии с требованиями противопожарной и электрической безопасности.

5.3 Оборудование ИЛ должно быть однозначно идентифицировано, т.е. отнесено к: средствам измерений, испытательному оборудованию, вспомогательному оборудованию, оборудованию для отбора проб, лабораторному оборудованию. В лаборатории должна иметься система регистрационных данных об оборудовании, которые включают сведения по каждой единице оборудования:

- результаты идентификации оборудования;

- тип, наименование изготовителя;

- заводской или серийный номер, либо другую уникальную идентификацию;

- год выпуска, местонахождение;

- результаты проверок соответствия оборудования нормативным или эксплуатационным документам;

- свидетельства о поверке средств измерений, аттестаты на испытательное оборудование, протоколы проверки или регулировки, периодичность проверок, даты;

- сведения о ремонте;

- перечень эксплуатационной и нормативной документации, в соответствии с которой применяют данный экземпляр оборудования.

5.3.1 Средства измерений должны быть поверены в соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94. Свидетельства о поверке должны храниться в лаборатории.

Примечание: допускается проводить калибровку отдельных экземпляров средств измерений, которые используются во вспомогательном оборудовании для контроля режимов. Перечень подлежащих калибровке средств измерений, согласовывается с ЦСМ или ГНМЦ Госстандарта России.

5.3.2 Испытательное оборудование с учетом [5] для воспроизведения нормированных условий испытаний проб нефти, должно быть аттестовано в соответствии с ГОСТ 8.568. Каждая единица испытательного оборудования должна иметь: аттестат (оформленный при первичной аттестации), протокол первичной аттестации, протоколы периодических аттестаций, методику периодической аттестации (или типовую методику аттестации).

5.3.3 Вспомогательное оборудование, которое применяют при подготовке образцов нефти к испытаниям (измерениям или анализам), которое также используют для сушки материалов, обработки реактивов и прочее, подлежит проверке с целью установления соответствия технических характеристик оборудования требованиям эксплуатационной или нормативной документации, если такие требования в ней имеются.

5.3.4 Оборудование для отбора проб нефти, если имеет нормированные метрологические характеристики (например, нормированный объем и погрешность), должно быть поверено в соответствии с методикой поверки. Если оборудование для отбора проб специально изготовлено для этих целей, имеет техническую документацию, то в этих случаях должна осуществляться проверка технических характеристик на соответствие требованиям технической документации (внутренние размеры, герметичность и т.д.).

5.3.5 Лабораторная мебель должна соответствовать требованиям противопожарной безопасности ВППБ 01-01-94, ВППБ 01-05-99.

6 Требования к управлению

6.1 Испытательная лаборатория в целях эффективного функционирования должна иметь:

- управленческую структуру (руководящий персонал), имеющую:

1) полномочия и ресурсы для выполнения своих обязанностей и выявления случаев отступления от системы качества испытаний или процедур методов испытаний, а также действий по предупреждению отступлений;

2) возможность принятия мер, обеспечивающих руководству и персоналу свободу от любого неподобающего внутреннего и внешнего давления (коммерческого, финансового и пр.);

3) полномочия определять организационную и управленческую структуру лаборатории, ее место в вышестоящей организации и взаимосвязь между управлением качества испытаний нефти, технической деятельностью и вспомогательными службами организации;

- систему качества испытаний;

- процедуру управления документацией и порядок поддержания соответствующего уровня ее управлением;

- процедуры управления регистрацией экспериментальных данных, защиты, хранения и передачи результатов испытаний;

- политику в области поддержания технического уровня, обеспечения доверия к компетентности лаборатории (описание процедур разрешения претензий, процедур принятия корректирующих и предупреждающих действий, внутреннего аудита, анализа системы качества со стороны руководства).

6.2 Действия по управлению могут вводиться в систему планирования на следующий год и включать цели и решения соответствующих задач.

7 Требования к Руководству по качеству испытательной лаборатории

7.1 Руководство по качеству должно содержать описание действующей в лаборатории системы обеспечения качества испытаний нефти при приемо-сдаточных операциях, включая описание технических процедур, процедур управления деятельностью ИЛ. При разработке Руководства по качеству необходимо учитывать требования ГОСТ ИСО/МЭК 17025, нормативные документы Государственной системы обеспечения единства измерений, стандартов ГОСТ Р ИСО 5725.

7.2 Руководство по качеству должно быть доведено до сведения всего персонала лаборатории. Свою деятельность по обеспечению качества испытаний лаборатория должна осуществлять в соответствии с требованиями и процедурами, изложенными в Руководстве по качеству. Должностные инструкции персонала лаборатории должны быть приведены в соответствии с положениями Руководства по качеству.

7.3 Для каждой процедуры, включенной в Руководство по качеству должно быть определено: цель, порядок действия, ответственность, полномочия персонала, порядок оформления результатов исполнения процедур, контроль за исполнением.

7.4 Руководство по качеству целесообразно оформлять в виде текстового файла для ПЭВМ с целью оперативной актуализации документа.

7.5 Руководство по качеству утверждает руководитель организации, в структуру которой входит ИЛ, и подписывает начальник лаборатории.

8 Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

8.1 Для организации внутреннего контроля качества результатов испытаний контрольных проб нефти при приемосдаточных операциях должны быть установлены следующие величины:

- показатель точности результатов испытаний D_л = 1,96;

- предел внутрилабораторной прецизионности R_л;

- оценка систематической погрешности D_сл.

Предел повторяемости результатов испытаний r_л принимают равным пределу повторяемости метода испытаний, заданному в НД на метод.

Примечание: допустимо (при сложности организации в ИЛ работ по оценке показателей качества результатов испытаний при реализации методов с установленными показателями повторяемости и воспроизводимости) показатели качества результатов испытаний при внедрении процедур внутреннего контроля (на стадии 1 этапа) устанавливать на основе выражений:

R_л = 0,84R, , D_л = D, следовательно D_сл = 1,3.

По мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля расчетные значения показателей качества результатов испытаний подлежат уточнению с учетом фактически обеспечиваемых в ИЛ значений.

8.2 Организация в ИЛ внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний предусматривает проведение:

- контроля исполнителем процедуры выполнения испытаний;

- контроля стабильности результатов испытаний.

8.3 Контроль процедуры выполнения испытаний исполнитель проводит при внедрении метода испытаний с целью проверки готовности ИЛ к проведению испытаний контрольных проб нефти при приемо-сдаточных операциях, при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса испытаний (использование СИ после ремонта, смена партии реактивов данного типа, изменение типов партий товарной нефти, что обуславливает различие в матрицах контрольных проб, и т.п.).

8.4 Контроль стабильности результатов испытаний проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов испытаний и оценки деятельности ИЛ в целом.

8.5 Внутрилабораторный контроль проводят на основе результатов испытаний, выполняемых для целей контроля качества результатов испытаний. Требования к проведению контрольных испытаний аналогичны требованиям к проведению испытаний контрольных проб нефти, установленным в документах на методы испытаний.

8.6 Основой для реализации процедур контроля является информация, получаемая в процессе проведения контрольных испытаний, выполненных с использованием средств контроля с целью реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

8.7 Роль средств контроля могут выполнять:

- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315, образцы стабильного состава с приписанными характеристиками, установленными по результатам МСИ в рамках того же метода испытаний, что используется при контроле качества товарной нефти при приемо-сдаточных операциях; аттестованные смеси по [1];

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы стабильного состава;

8.8 Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяется:

- контролируемой характеристикой качества результатов испытаний (внутрилабораторная прецизионность, повторяемость, погрешность результатов испытаний);

- наличием средств контроля;

- спецификой метода испытаний.

8.9 При контроле повторяемости (сходимости) в процессе выполнения контрольной процедуры предусматривают выполнение независимых результатов испытаний в условиях повторяемости, при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного испытания одной и той же пробы (т.е. выполнение независимых результатов испытаний одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности), при контроле погрешности результатов испытаний - выполнение испытаний ОК, испытаний рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой.

8.10 Контроль процедуры выполнения испытаний исполнитель проводит на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры. Периодичность проведения контроля устанавливают в Руководстве по качеству лаборатории (либо в инструкции по внутрилабораторному контролю, на которую есть ссылка в РК) в зависимости от специфики метода испытаний и принятой в ИЛ системы организации работ по контролю стабильности результатов испытаний.

8.11 Контроль стабильности результатов испытаний может предусматривать следующие формы:

1) Контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт, реализуемый:

- путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности (карты Шухарта);

- путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов испытаний, систематической погрешности лаборатории (карты Шухарта, карты кумулятивных сумм);

- путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов испытаний с использованием карт Шухарта (при отсутствии регламентации в НД на метод испытаний проведения единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости);

2) Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний;

3) Оценка внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности лаборатории, погрешности результатов испытаний для установления показателей качества результатов испытаний на новый временный диапазон.

Примечание: в качестве временного диапазона принимают интервал времени, в течение которого получают необходимое число контрольных испытаний для достоверной оценки контролируемого показателя качества результатов испытаний.

8.12 Организация и проведение работ по контролю стабильности результатов испытаний подлежит планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.

8.13 Контроль стабильности результатов испытаний проводят применительно к каждому используемому в ИЛ методу испытаний для каждого контролируемого показателя. Процедуры контроля стабильности результатов испытаний регламентируют в руководстве по качеству ИЛ либо в инструкции по внутрилабораторному контролю.

8.14 Для проведения внутрилабораторного контроля могут быть использованы алгоритмы, приведенные в стандарте ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и [3].

Приложение А

Требования к содержанию и оформлению Положения об испытательной лаборатории

1 Общие положения.

1.1 Положение об испытательной лаборатории ОАО "АК "Транснефть" устанавливает порядок функционирования лаборатории, в том числе определяет статус лаборатории, ее место в структуре юридического лица, структуру лаборатории, функции, права, обязанности, ответственность лаборатории, ее взаимодействие с внутренними подразделениями организации и другими организациями при проведении испытаний качества нефти при приемо-сдаточных операциях.

1.2 Положение разрабатывается с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий" и распространяется только на деятельность испытательных лабораторий, осуществляющих контроль качества нефти при приемо-сдаточных операциях.

1.3 Положение об испытательной лаборатории (далее - Положение) должно быть утверждено руководителем организации, в состав которой входит лаборатория.

1.4 С Положением должны быть ознакомлены все работники лаборатории.

1.5 Положение подлежит пересмотру при проведении реорганизации лаборатории (организации), изменении законодательных актов, изменении области деятельности лаборатории.

1.6 Рекомендуемые разделы Положения:

1) Оглавление.

2) Введение.

3) Структура.

4) Область деятельности.

5) Функции лаборатории.

6) Права лаборатории.

7) Обязанности лаборатории.

8) Ответственность лаборатории.

9) Взаимодействие лаборатории со структурными подразделениями организации и другими организациями.

10) Финансовая деятельность.

2 Требования к содержанию разделов Положения

2.1 Раздел "Содержание" должен включать название разделов, систему их нумерации с указанием страниц.

2.2 В разделе "Введение" указывают область распространения документа, организацию или структурное подразделение, в котором действует Положение, срок его действия, порядок пересмотра, указывают документы в соответствии с которыми разработано Положение.

2.3 В разделе "Структура" приводят данные об организации, в структуру которой входит лаборатория, данные об утверждении Устава организации и приказа о создании лаборатории; описывают административную подчиненность лаборатории, приводят сведения о руководителе лаборатории и руководителе по качеству, порядке замещения руководителя лаборатории, описывают организационную структуру лаборатории, описание взаимодействия между подразделениями лаборатории

2.4 В разделе "Область деятельности" приводят сведения о целях и задачах, решаемых лабораторией, назначении проводимых испытаний. Указывают документы, которыми руководствуется лаборатория при организации работ (законы, законодательные акты, Устав предприятия, планы - графики, договоры, Руководство по качеству и т.п.), приводят сведения о наличии условий, необходимых для деятельности лаборатории (персонал, оборудование, фонд нормативных документов, документально оформленная система качества, организационно-методические документы и т.п.).

2.5 В разделе "Функции лаборатории" приводят перечень функций, реализуемых в деятельности лаборатории (проведении испытаний, отбор проб и т.п.) и функций персонала при проведении работ. Указывают документы, определяющие функции персонала лаборатории (должностные положения, должностные инструкции, рабочие инструкции и т.п.).

2.6 В разделе "Права лаборатории" приводят права, которые переданы лаборатории юридическим лицом (право заключения договоров на проведение аналитических работ, право устанавливать формы протоколов или иметь собственную печать, право на разработку внутренних документов, регламентирующих деятельность лаборатории и т.п.). В разделе также указывают документы, определяющие права персонала лаборатории.

2.7 В разделе "Обязанности лаборатории" приводят информацию о выполнении обязанностей, вытекающих из требований законодательства, нормативных документов, требований заказчика; перечисляют обязанности, которые должна выполнять лаборатория при реализации своих задач и функций, в том числе обеспечение достоверности и объективности результатов испытаний; указывают обязанности, налагаемые статусом испытательной лаборатории:

- постоянно поддерживать свое соответствие критериям компетентности;

- предоставлять заказчику (по его запросу) возможность ознакомления с условиями проводимых испытаний; вести учет всех предъявляемых претензий (рекламаций) по результатам испытаний и проверок контролирующими организациями;

- при проведении работ по субподряду заключать договора только с аккредитованными лабораториями, уведомлять заказчика о субподряде, нести ответственность за работу выполняемую по субподряду, за исключением случаев, когда субподрядчика выбирает заказчик, вести регистрацию всех работ, выполняемых по субподряду;

- обеспечивать конфиденциальность сведений, полученных в процессе исполнения заказов (за исключением случаев, предусмотренных законодательством).

В разделе, кроме того, указывают документы, определяющие обязанности персонала лаборатории.

2.8 Раздел "Ответственность" должен содержать заявление о персональной ответственности начальника лаборатории за реализацию переданных прав, выполнение функций и обязанностей, возложенных на лабораторию, в том числе:

- за объективность и достоверность результатов испытаний;

- за правильность оформления документов, выдаваемых лабораторией по результатам испытаний; за соблюдение сроков выполнения работ и условий оплаты, установленных договорными отношениями;

- за состояние охраны труда, соблюдение правил техники безопасности и пожарной безопасности в лаборатории.

В разделе указывают документы, определяющие ответственность персонала лаборатории.

2.9 В разделе "Взаимодействие" приводят сведения о взаимодействии лаборатории:

- с подразделениями организации, в структуру которого входит лаборатория, в том числе с руководством организации;

- другими организациями: службами государственного контроля и надзора, заказчиками, поставщиками, с другими испытательными лабораториями и центрами.

2.10 В разделе "Финансовая деятельность" приводят информацию о финансовых ресурсах, необходимых для функционирования ИЛ и обеспечения ее стабильной работы, описывают порядок формирования планов работ, порядок оплаты работ, в том числе по работам, выполненным для сторонних организаций.

3 Требования к оформлению

3.1 Каждый лист Положения должен содержать следующие данные: номер листа, общее количество листов, номер редакции.

3.2 Положение о лаборатории должно включать лист регистрации изменений, в котором для каждого изменения должно быть указано: номер изменения, номер измененного, замененного, нового и аннулированного листов, дата утверждения изменения. Согласование и утверждение изменений осуществляется в том же порядке, что и самого Положения о лаборатории.

Приложение Б

Требования к содержанию и оформлению Руководства по качеству

1 Общие положения

1.1 Руководство по качеству должно содержать описание действующей в лаборатории системы обеспечения качества испытаний товарной нефти, включая описание технических процедур и процедур управления деятельностью лаборатории, ответственности, взаимоотношений и полномочий персонала.

1.2 При разработке Руководства по качеству необходимо учитывать требования законов РФ, методических документов Государственной системы обеспечения единства измерений, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий" и настоящего документа.

1.3 Руководство по качеству должно быть доведено до сведения всего персонала лаборатории. Свою деятельность по обеспечению качества лаборатория должна осуществлять в соответствии с требованиями и процедурами, изложенными в Руководстве по качеству. Должностные инструкции (должностные положения, рабочие инструкции и т.п.) персонала лаборатории должны быть приведены в соответствие с положениями Руководства по качеству.

1.4 Для каждой процедуры, включенной в Руководство по качеству, должно быть определено: цель (зачем она выполняется), порядок действий, ответственность и полномочия персонала при выполнении процедур, какие документы (записи) оформляются по исполнении процедуры, кто контролирует ее исполнение. Руководство по качеству может включать полное описание конкретной процедуры или ссылки на документ(ы), содержащие ее описание. Ссылки должны содержать полное наименование документа и его официальное обозначение. Документы системы обеспечения качества, разработанные лабораторией (инструкции, СТП), должны быть приложены к Руководству по качеству.

1.5 Руководство по качеству должно включать следующие разделы:

1) Содержание.

2) Общие положения.

3) Термины и определения.

4) Структура.

5) Область деятельности.

6) Политика в области качества.

7) Персонал.

8) Помещения и условия окружающей среды.

9) Приобретение ресурсов и услуг.

10) Управление оборудованием и материалами.

11) Нормативно-методическое обеспечение и управление документацией.

12) Методы испытаний.

13) Отбор проб (образцов) объектов испытаний.

14) Обращение с пробами (образцами) нефти.

15) Отчетность о результатах испытаний.

16) Обеспечение качества результатов испытаний.

17) Административное управление несоответствующими работами.

18) Внутренние проверки.

19) Корректирующие и предупреждающие действия.

20) Претензии.

21) Анализ со стороны руководства.

22) Анализ запросов, заявок на подряд и контрактов.

23) Субподряды.

24) Обслуживание клиентов.

25) Управление регистрацией данных.

Примечание: пропуск, введение новых и изменение названий разделов не допускается. В случае, если содержание какого либо раздела, в связи со спецификой конкретной лаборатории не является для нее актуальным, в этом разделе делается соответствующая запись.

2 Содержание разделов Руководства по качеству

2.1 Раздел "Содержание" должен включать название разделов (подразделов), систему их нумерации и указание страниц.

2.2 В разделе "Общие положения" приводят информацию о назначении Руководства по качеству, о сроке его действия, порядке утверждения, указывают документы, в соответствии с которыми разработано Руководство по качеству.

2.3 В разделе "Термины и определения" приводят используемые в лаборатории термины и их определения и/или дают ссылку на соответствующие нормативные документы.

2.4 В разделе "Структура" приводят информацию о структуре лаборатории, закрепленной Уставом (если лаборатория является юридическим лицом) или Положением (если лаборатория входит в состав юридического лица) с указанием административного взаимодействия лаборатории с подразделениями предприятия, и описанием функций каждой структурной единицы лаборатории. Если лаборатория не имеет структурного деления, то могут быть описаны функции отдельных сотрудников.

2.5 В разделе "Область деятельности" приводят сведения о целях и задачах, решаемых лабораторией и назначении проводимых работ.

2.6 Раздел "Политика в области качества" должен содержать:

- заявление о политике в области качества, включающее обязательства лаборатории в области качества;

- определение задач, стоящих перед системой качества, основные пути и ресурсы для их достижения;

- обязательство руководителя организации в поддержании и обеспечении функционирования системы качества;

- указание должностных лиц, ответственных за решение вопросов по качеству;

- порядок доведения политики в области качества до каждого сотрудника.

2.7 Раздел "Персонал" должен содержать:

- общую характеристику состава и квалификации персонала лаборатории;

- информацию о порядке допуска персонала к проведению конкретных работ;

- сведения о системе подготовки и подтверждения квалификации кадров с указанием лиц, ответственных за проведение этих работ, наличия планов-графиков работ по подготовке, повышению и подтверждению квалификации персонала с учетом имеющихся и предстоящих задач лаборатории, порядке регистрации сведений о квалификации персонала;

- сведения о роли и статусе ответственного за качество, разделении полномочий руководителя лаборатории и ответственного за качество, порядке замещения руководителя лаборатории и других должностных лиц, ответственных за решение вопросов, влияющих на качество;

- информацию об ответственности, полномочиях и взаимодействии персонала лаборатории;

- документы, определяющие ответственность и полномочия персонала лаборатории (должностные инструкции, приказы, распоряжения и т.п.) и порядок ознакомления с ними персонала.

2.8 Раздел "Помещения и условия окружающей среды" должен включать:

- описание помещений лаборатории, в том числе на удаленных или передвижных точках, а также специально выделенных помещений для проведения специфических работ (пробоподготовка, работа с реактивами, вредными и опасными веществами и т.п.);

- перечень процедур для предотвращения взаимного влияния несовместимых работ;

- сведения о способах поддержания необходимых условий выполнения испытаний, процедурах контроля и регистрации информации об условиях окружающей среды, оказывающих влияние на проведение испытаний, с указанием ответственного лица;

- информацию о системе обеспечения безопасных условий труда и противопожарной безопасности, порядке и процедурах контроля за условиями труда в лаборатории с указанием ответственного лица, информацию о состоянии аттестации рабочих мест по условиям труда, перечень инструкций по охране труда.

Примечание: организация работы по технике безопасности, пожарной безопасности и охране труда в ИЛ возлагается на руководителя ИЛ. Указанные работы должны проводиться в соответствии с ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1005, ГОСТ 12.1.007, ППБ 01-93, ВППБ 01-05-99, ПОТ Р 0-112-001-95, соответствующими корпоративными инструкциями. Проверка состояния техники безопасности производится руководителем лаборатории в установленные сроки с занесением записи в журнал. Требования к помещениям лаборатории, а также требования техники безопасности, пожарной безопасности и охране труда в лаборатории, которые необходимо учесть при составлении раздела 2.8 Руководства по качеству, приведены в Приложении Е.

2.9 В разделе "Приобретение ресурсов и услуг" приводят информацию:

- о порядке оснащения лаборатории оборудованием (измерительным, испытательным, вспомогательным, оборудованием для отбора и подготовки проб), стандартными образцами и др. средствами контроля, реактивами, расходными материалами, посудой и т.п.;

- о порядке получения услуг (информационных, по вводу в действие и поверке СИ, ремонту оборудования, аттестации методик выполнения испытаний (измерений), программному обеспечению, техническому обслуживанию оборудования и др.);

- о критериях выбора поставщиков (например, опыт работы на рынке услуг, отсутствие рекламаций, отзывы других пользователей, наличие лицензий, сроки поставок, качество обслуживания и др.), порядке заключения договоров (контрактов);

- о процедурах обеспечения сохранности запасов, реактивов и расходных материалов;

- о методах входного контроля качества ресурсов и услуг (например, проверка сопроводительной документации, внешнего вида и комплектности оборудования, наличия методик поверки и свидетельств о первичной поверке и др.) и порядке регистрации результатов входного контроля;

- о порядке получения реактивов и материалов, если эти работы проводятся лабораторией самостоятельно (например, получение дистиллированной воды, дополнительно очищенных реактивов, набивка хроматографических колонок и т.п.).

Указывают должностное лицо, ответственное за приобретение ресурсов и услуг.

2.10 Раздел "Управление оборудованием и материалами" должен включать информацию:

- об обеспеченности лаборатории необходимыми средствами измерений, испытательным и вспомогательным оборудованием и его соответствии требованиям НД на методы испытаний нефти;

- о процедурах регистрации оборудования и учета всех данных по оборудованию (например, ведение регистрационного журнала или картотеки по учету оборудования, содержащих исходную информацию по каждой единице оборудования - наименование, модель, инвентарный номер, год изготовления, а также сведения о поверке (калибровке) средств измерений и аттестации испытательного оборудования, техническом обслуживании, ремонте);

- о системе идентификации оборудования (например, снабжении каждой единицы оборудования этикеткой, содержащей сведения о наименовании оборудования, модели, инвентарном (заводском) номере, дате изготовления, дате последней поверки (калибровки) средств измерений или аттестации испытательного оборудования);

- о порядке маркировки оборудования при выходе его из строя или консервации (например, с помощью этикеток, исключающих использование такого оборудования: "в ремонте", "на консервации");

- о порядке хранения эксплуатационной документации (паспортов, инструкций по эксплуатации и т.п.) и доступа к ней персонала;

- о действующей в лаборатории системе поверки (калибровки) средств измерений, системе регистрации и учета сопроводительной документации (свидетельств о поверке, сертификатов о калибровке, извещений о непригодности);

- о действующей в лаборатории системе аттестации испытательного оборудования, включая описание процедур первичной и периодической аттестации, порядке регистрации и учета сопроводительной документации (аттестатов, программ и методик аттестации);

- о действующей в лаборатории системе проверки вспомогательного оборудования требованиям НД на методы испытаний в случаях, когда методы испытаний предусматривают особые требования к вспомогательному оборудованию (например, поддерживать температуру с заданной погрешностью), системе регистрации и учета сопроводительной документации (актов, протоколов);

- о действующей в лаборатории системе технического обслуживания оборудования (например, разработка инструкций по эксплуатации, инструктаж и проверка знаний пользователей оборудования, назначении ответственного лица за эксплуатации и техническое состояние оборудования, соблюдения графика технического обслуживания), системе регистрации данных о техническом обслуживании;

- о порядке вывода оборудования из эксплуатации, в том числе консервации (отметка в журнале учета оборудования, маркировка), организации ремонта (своими службами или сервисными организациями), порядке ввода оборудования в эксплуатацию после ремонта или консервации (внеочередная поверка (калибровка) средств измерений, аттестация испытательного оборудования и внесение соответствующих отметок в журнал учета и замена этикеток, запрещающих использование оборудования);

- при использовании оборудования, не принадлежащего лаборатории, приводят сведения об условиях аренды оборудования и порядке контроля за его состоянием;

- об обеспеченности лаборатории стандартными образцами и другими средствами контроля (допустима ссылка на соответствующие формы Паспорта) и их соответствии требованиям НД на методы испытаний; о порядке их регистрации, хранения и учета с указанием ответственных лиц; о порядке разработки, приготовления и учета применяемых в лаборатории аттестованных смесей со ссылкой, при необходимости, на нормативные документы, предусматривающие их создание и применение; о процедурах допуска к применению ОСО и СОП других предприятий, а также СО зарубежного выпуска;

- об обеспеченности лаборатории реактивами, расходными материалами и т.п., о порядке их регистрации, хранения и учета, процедурах проверки качества (при необходимости); о порядке приготовления растворов реактивов, системе регистрации данных о дате приготовления растворов реактивов, сроках годности и т.п.

В разделе также указывают должностных лиц, ответственных за управление оборудованием и материалами.

2.11 В разделе "Нормативно-методическое обеспечение и управление документацией" приводят информацию об обеспеченности лаборатории нормативными документами, необходимыми для организации ее работы, включая:

- законы, законодательные акты, постановления правительства и другие документы, к сфере распространения которых относится деятельность лаборатории;

- документы Системы обеспечения единства измерений в области метрологического обеспечения испытаний нефти (стандарты, правила, рекомендации и т.п.), Системы стандартов безопасности труда, Системы стандартов в области охраны природы и другие НД, регламентирующие деятельность лаборатории в области аккредитации; документы описывающие систему качества лаборатории (Руководство по качеству, должностные инструкции); документы, устанавливающие номенклатуру и характеристики показателей качества нефти (Технические условия на нефть);

- документы, устанавливающие требования к процедурам выполнения испытаний (стандарты общих требований на методы испытаний и документы на методы отбора проб/образцов, методические пособия, справочные и расчетные таблицы и т.д.);

- документы, регламентирующие порядок выполнения аналитических работ (рабочие инструкции, инструкции по эксплуатации оборудования, методические указания и т.п.);

- документы, содержащие свидетельства выполненных действий (рабочие журналы исполнителей, градуировочные графики, журналы контроля качества результатов испытаний, контроля качества дистиллированной воды, контроля стабильности градуировочных графиков, контроля качества реактивов, свидетельства о поверке, паспорта оборудования, паспорта на стандартные образцы, протоколы испытаний, акты проверок деятельности лаборатории, заключения об участии в МСИ, документы, связанные с заключением договоров и т.п.). Перечень (рекомендуемый) рабочих журналов ИЛ приведен ниже:

1. Журнал учета и регистрации контрольных проб нефти.

1.1 Журнал учета и регистрации проб нефти, представленных сторонними организациями (оформляется при необходимости).

2. Журнал регистрации результатов приемо-сдаточных испытаний.

3. Журнал регистрации результатов периодических испытаний и при поставке нефти на экспорт.

4. Журнал учета химических реактивов.

5. Журнал учета стандартных образцов.

6. Журнал регистрации приготовления растворов химических реактивов.

7. Журнал контроля качества дистиллированной воды.

8. Журнал регистрации условий проведения испытаний (внешних условий).

9. Журнал регистрации результатов проверки качества химических реактивов после истечения срока годности (по данным контроля стабильности результатов измерений).

10. Журнал регистрации претензий.

11. Журнал регистрации несоответствующей работы и корректирующих мероприятий.

12. Журнал приема-сдачи смен.

13. Журнал регистрации протоколов испытаний (или Паспортов качества) нефти.

14. Журнал регистрации проведения анализов (произвольной формы).

В разделе описывают процедуры управления документацией - порядок приобретения документов, допуска к применению (входной контроль), учета, маркировки (контрольный экземпляр, учтенная копия), актуализации, копирования, внесения изменений, изъятия недействительной и устаревшей документации, обеспечения необходимой нормативной документацией исполнителей, хранения рабочих журналов. Приводят информацию о порядке разработки, оформления, утверждения и актуализации документов лаборатории (Паспорта, Положения, Руководства по качеству, инструкций, СТП, форм журналов, бланков и т.п.). Указывают должностное лицо, ответственное за управление документацией.

2.12 Раздел "Методы испытаний " должен содержать сведения:

- об используемых методах испытаний нефти, их статусе (стандартизованные, аттестованные, допущенные к применению Федеральными органами исполнительной власти и т.п.);

- о процедурах определения показателей качества результатов испытаний (измерений), в т.ч. показателей точности

- результатов измерений, внутрилабораторной прецизионности результатов измерений, систематической погрешности лаборатории, при реализации в лаборатории конкретной методики выполнения измерений, например:

• в рамках специально спланированного эксперимента, план которого согласован с метрологической службой;

• на основе расчетных значений с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений;

• на основе накопленной в лаборатории аналитической информации;

- о порядке постановки новых работ, процедур освоения и внедрения новых методик, испытательного оборудования и средств измерений.

2.13 В разделе "Отбор проб нефти" приводят информацию о процедурах отбора проб, если лаборатория занимается отбором проб и о порядке оформления сопроводительных документов с регистрацией данных об условиях отбора и любых отклонениях от установленных процедур. Указывают должностных лиц, ответственных за качество отбора проб в лаборатории, приводят формы актов отбора проб.

2.14 В разделе "Обращение с пробами нефти" приводят информацию о путях поступления проб в лабораторию и всех этапах движения и работ с ними:

- о порядке приема и регистрации (при необходимости кодирования) проб и направлении их на испытания;

- о порядке распределения проб в лаборатории (в группах);

- о порядке обращения с образцами (пробами), вызывающими сомнения в их пригодности;

- о системе прохождения проб в испытательной лаборатории, включая процедуры консервации, маркировки, идентификации, перемещения, хранения и утилизации образцов проб;

- о порядке взаимодействия всех служб, участвующих в проведении испытаний нефти;

- о соответствии выполняемых процедур требованиям методик испытаний;

- приводят информацию о системе регистрации результатов измерений, испытаний, расчетов, ведения рабочих журналов. В случае использования ПЭВМ для сбора, обработки, регистрации и хранения результатов, приводят информацию о пригодности к применению программного обеспечения и наличия процедур защиты данных.

2.15 В разделе "Отчетность о результатах испытаний" приводят информацию:

- о порядке оформления отчетных документов, содержащих результаты испытаний, включая сведения о видах документов (отчеты, протоколы и т.п.);

- о лицах, ответственных за оформление и подписывающих эти документы;

- о порядке передачи результатов испытаний с использованием электронных средств (телефон, телекс, факс, компьютерная сеть и др.). В Руководстве по качеству приводят формы документов лаборатории, содержащих результаты испытаний.

2.16 В разделе "Обеспечение качества результатов испытаний" приводят информацию о действующей в лаборатории системе контроля качества испытаний нефти, которая может предусматривать реализацию определенного набора перечисленных ниже процедур контроля:

- контроль наличия условий проведения испытаний, осуществляемый с целью оценки готовности лаборатории к выполнению работ, включая: контроль условий проведения испытаний; входной и/или дополнительный контроль качества реактивов, материалов, дистиллированной воды и сроков их годности; контроль сроков поверки или калибровки средств измерений, аттестации испытательного оборудования; контроль стабильности градуировочных характеристик; контроль условий и правил отбора проб (образцов) и т.п.;

- проверку соблюдения требований НД на методы испытаний;

- контроль приемлемости единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости; контроль стабильности результатов испытаний с целью объективной оценки фактического состояния и принятия управляющих воздействий для поддержания качества работ на надлежащем уровне, включая описание процедур контроля (ведение контрольных карт, проверка подконтрольности процедуры измерений, выборочный статистический контроль точности, внутрилабораторной прецизионности по альтернативному признаку и др.), средств контроля, периодичности контроля и оформление результатов;

- участие лаборатории в процедурах внешнего контроля качества выполнения испытаний, включая готовность к участию (участие) в межлабораторных сравнительных испытаниях. Указывают должностных лиц, ответственных за обеспечение качества аналитических работ.

2.17 Раздел "Административное управление несоответствующими работами" должен содержать информацию о порядке действий, осуществляемых в лаборатории при выявлении работ, не соответствующих собственным процедурам или согласованным с заказчиком требованиям, в том числе:

- об основных путях выявления несоответствующих работ (результаты контроля качества проводимых испытаний, поверки (калибровки), технического обслуживания оборудования, контроля за соблюдением условий выполнения испытаний, контроля качества реактивов, внутренних проверок функционирования системы качества, инспекционного контроля, поступившие рекламации и т.п.);

- об анализе и оценке значимости выявленных несоответствий;

- об основных принимаемых мерах в случае обнаружения несоответствующих работ (регистрация, маркировка и т.п.);

- об обязанностях и полномочиях персонала и руководителя лаборатории при выявлении несоответствующих работ, включая: приостановку работы, внесение изменений в отчетность о результатах, извещение заказчика об отмене работы или проведении повторного испытания, ответственность за решение возобновить работу.

2.18 В разделе "Внутренние проверки" должен быть описан порядок организации деятельности по проверке выполнения всех процедур, описанных в Руководстве по качеству, с целью подтверждение информации о соответствии лаборатории требованиям системы качества включая:

- порядок планирования внутренних проверок, а также порядок проведения внеплановых и повторных проверок;

- процедуры проведения (например, проверка одного элемента системы качества для всех объектов области аккредитации или проверка всех элементов системы качества для одного объекта);

- порядок организации внутренних проверок, включая составление планов проверок, назначение ответственных лиц за их проведение;

- порядок регистрации информации по результатам проверок (протоколы проверок, журналы проверок), рассмотрения результатов проверок, разработки и оценки мероприятий по устранению выявленных недостатков и несоответствий. Указывают должностных лиц, ответственных за планирование и реализацию внутренних проверок.

2.19 В разделе "Корректирующие и предупреждающие действия" приводят информацию о порядке действий, осуществляемых в лаборатории с целью устранения фактических или потенциальных несоответствий (потенциально нежелательных ситуаций), включая:

- процедуры выявления несоответствий (например, по результатам контроля стабильности процесса измерений, в том числе анализа динамики распределения результатов контрольных процедур на контрольных картах, по результатам внутренних проверок, участия в МСИ, рассмотрения рекламаций и т.п.);

- анализ причин и ситуаций;

- принятие решений по выявленным проблемам и осуществление необходимых корректирующих или предупреждающих действий;

- регистрацию информации о проведенных корректирующих или предупреждающих действиях;

- оценку эффективности принятых мер.

2.20 В разделе "Претензии" должны быть отражены обязанности, полномочия и порядок действий персонала по рассмотрению претензий заказчиков к качеству испытаний и претензий, предъявляемых лабораторией к качеству продукции и услуг, используемых ею при проведении этих работ (оборудования, реактивов, материалов, стандартных образцов, результатов технического обслуживания и поверки оборудования и т.п.). Указывают порядок регистрации информации по всем рекламациям и предпринятым корректирующим действиям.

2.21 Раздел "Анализ со стороны руководства лаборатории" должен содержать описание порядка анализа руководством лаборатории действующей в лаборатории системы качества, включая:

- перечень рассматриваемых вопросов (результаты внутренних проверок, результаты внешнего контроля за деятельностью лаборатории, эффективность корректирующих действий, участие в межлабораторных сравнительных испытаниях, взаимоотношения с клиентами, деятельность по подготовке персонала и т.п.);

- порядок регистрации результатов анализа со стороны руководства, намеченных мероприятий и результатов их выполнения;

- порядок внесения изменений в систему качества лаборатории, другие документы лаборатории (СТП, инструкции и т.п.).

2.22 В разделе "Анализ запросов, заявок на подряд и контрактов" приводят описание процедуры анализа запросов, заявок на подряд и контрактов в том числе:

- оценка финансовых возможностей (себестоимость, форма оплаты и т.п.); оценка юридической правомерности (наличие лицензий, аттестатов аккредитации и т.п.); оценка наличия необходимых ресурсов (оборудования, персонала, документации, реактивов, материалов и т.п.); порядок оформления контрактов (договоров) с внешними заказчиками и внесение изменений в контракты (при отсутствии возможности выполнения требований заказчика);

- порядок оформление договоров со структурными подразделениями своего предприятия (например, в форме согласованных планов-графиков входного контроля сырья, контроля готовой продукции, контроля технологии и т.п.); документирование и хранение результатов анализа (контракта).

Указывают должностных лиц, ответственных за проведение анализов, ведущих к заключению договоров.

2.23 В разделе "Субподряды" приводят информацию о порядке заключения субподрядных договоров, согласования этих работ с заказчиком, контроле качества работ субподрядчика и ответственности за выполнение субподрядных работ, порядке представления и хранения результатов работ, оформления протоколов, содержащих результаты, полученные субподрядчиком.

2.24 В разделе "Обслуживание клиентов" описывают порядок работы с клиентами, в том числе:

- согласование с заказчиком требований к выполняемой работе (условий отбора образцов/проб, методик выполнения измерений, формы представления результатов работ, возврата образцов/проб и т.п.);

- согласование любых отклонений от документированных процедур выполнения испытаний;

- обеспечение доступа в помещение представителя заказчика для наблюдения за ходом выполнения аналитических работ;

- обеспечение требуемой заказчиком конфиденциальности сведений и защиты прав собственника.

2.25 В разделе "Управление регистрацией данных" приводят следующую информацию:

- о процедурах сбора, идентификации, систематизации, хранения данных по качеству (результатов контроля качества испытаний, осуществляемых в лаборатории, актов по результатам внешнего контроля, отчетов о внутренних проверках, результатов анализа со стороны руководства, данные о корректирующих действиях, заключений об участии лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях) и техническим вопросам (актов отбора проб, рабочих журналов, содержащих результаты измерений, копий протоколов (отчетов) об испытаниях и др. документов, содержащих информацию об условиях выполнения измерений);

- о порядке ведения архива, включая порядок сдачи документов, доступа, выдачи и возврата документов в архив, условиях обеспечения конфиденциальности;

- о процедурах защиты и восстановления регистрационных данных, хранящихся на электронных носителях.

Указывают должностное лицо, ответственное за управление регистрацией данных.

3 Требования к оформлению

3.1 Каждый лист Руководства по качеству должен содержать следующие информационные данные номер листа, общее количество листов, номер редакции, регистрационный номер.

3.2 Руководство по качеству целесообразно оформлять в виде текстовою файла для ПЭВМ с целью возможности оперативной актуализации документа.

3.3 Руководство по качеству должно включать лист регистрации изменений, в котором для каждого изменения должны быть указаны номер изменения, номер измененного, замененного, нового и аннулированного листов, дата утверждения изменения. Должна быть сделана отметка о внесении изменений в документ, хранящийся в компьютерной системе.

3.4 Требования к оформлению титульного листа

- в верхней части титульного листа указывают наименование предприятия (организации) в состав которого входит лаборатория, если она не является юридическим лицом или наименование лаборатории;

- в центре титульного листа располагают название документа, наименование лаборатории, номер редакции, дату введения и регистрационный номер;

- внизу в центре титульного листа располагают наименование населенного пункта, в котором располагается лаборатория и год составления Руководства по качеству.

Руководство по качеству утверждает руководитель предприятия (организации) в структуру которого входит ИЛ.

Приложение РК1

Формы журналов ИЛ

1 Журнал учета и регистрации контрольных проб нефти.

2 Журнал регистрации результатов приемо-сдаточных испытаний.

3 Журнал регистрации результатов периодических испытаний и при поставке нефти на экспорт.

4 Журнал учета химических реактивов.

5 Журнал учета стандартных образцов.

6 Журнал регистрации приготовления растворов химических реактивов.

7 Журнал контроля качества дистиллированной воды.

8 Журнал регистрации условий проведения испытаний (внешних условий).

9 Журнал регистрации результатов проверки качества химических реактивов после истечения срока годности (по данным контроля стабильности результатов измерений).

10 Журнал регистрации претензий.

11 Журнал регистрации несоответствующей работы и корректирующих мероприятий.

12 Журнал приема-сдачи смен.

13 Журнал регистрации протоколов испытаний (или Паспортов качества нефти).

14 Журнал регистрации проведения анализов (произвольной формы).

1. Журнал учета и регистрации контрольных проб нефти

№ п/п	Дата и время		Место отбора (№ резервуара, узла учета и т.д.)	№ пробы	Кем поставлена на хранение		Дата снятия с хранения	Кем снята с хранения
№ п/п	отбора	регистрации	Место отбора (№ резервуара, узла учета и т.д.)	№ пробы	ФИО должность	ФИО подпись	Дата снятия с хранения	должность	ФИО подпись
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10

1.1 Журнал учета и регистрации проб нефти, представленных сторонними организациями

(оформляется при необходимости)

№ п/п

Дата поступления

Заказчик

Номер (шифр), наименование пробы

Акт отбора пробы

(№, Ф.И.О. отобравшего пробу)

Количество отобранной пробы

№ протокола испытаний (Паспорта качества нефти)

Ф.И.О. ответственного за выдачу подпись

Ф.И.О получившего документ

2. Журнал регистрации результатов приемосдаточных испытаний

Дата

№ пробы нефти

Температура нефти в трубопроводе, °С

Плотность нефти при температуре t 15или 20 °С, кг/м³

Плотность нефти при температуре t, °С, кг/м³

Массовая доля серы, %

Массовая доля воды, %

Концентрация хлористых солей, мг/дм³

Вязкость кинематическая,

мм²/с

Ф.И.О Подпись исполнителя (лаборанта)

3. Журнал регистрации результатов периодических испытаний и при поставке нефти на экспорт

Дата	№ пробы нефти	Массовая доля механических примесей, %	Давление насыщенных паров, кПа (мм. рт. ст.)	Массовая доля сероводорода, ppm	Массовая доля метил- и этилмеркаптанов в сумме, ppm	Массовая доля органических хлоридов, ppm	Выход фракций, %, при температурах, 200 °С, 300 °С, 350 °С	Массовая доля парафина, %	Подпись исполнителя (лаборанта)
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10

4. Журнал учета химических реактивов

№ п/п

Наименование реактива

Чистота по документу

Дата изготовления

№ партии

Срок годности

Приход (количество)

Расход/остаток

(дата, количество)

5. Журнал учета стандартных образцов

№ п/п	Наименование, тип	№ по Госреестру	Аттестованное значение	Дата выпуска	Срок годности экземпляра	Количество	Расход (дата, количество)
1	2	3	4	5	6	7	8

6. Журнал регистрации приготовления растворов химических реактивов

№ п/п	Дата приготовления	Наименование раствора	Концентрация раствора	Сведения о качестве используемых химических реактивов	Пропись приготовления (проверка титра)	Срок годности	Ф.И.О. приготовившего
1	2	3	4	5	6	7	8

7. Журнал контроля качества дистиллированной воды

№п/п	Дата анализа	Измеряемые показатели		Заключение о результатах контроля	Исполнитель
№п/п	Дата анализа	Водородный показатель, ед. рН	Удельная электропроводность, См/м	Заключение о результатах контроля	Исполнитель
1	2	3	4	5	6

8. Журнал регистрации условий испытаний (внешних условий)

№ п/п	Дата	Физические факторы			Исполнитель
№ п/п	Дата	Температура, °С	Влажность, %	Давление, кПа	Исполнитель
1	2	3	4	5	6

9. Журнал регистрации результатов проверок качества химических реактивов после истечения срока годности

(по данным контроля стабильности результатов измерений)

№ п/п	Наименование реактива	Дата окончания срока годности	Дата проведения контроля стабильности	Результат контроля	Срок годности продлен до......	Исполнитель	Начальник лаборатории
1	2	3	4	5	6	7	8

10. Журнал регистрации претензий

№ п/п	Дата поступления, Исх. №	Наименование организации	Краткое содержание претензии	Принятые мероприятия	Результаты	Начальник лаборатории
1	2	3	4	5	6	7

11. Журнал регистрации несоответствующих работ

№ п/п	Дата установления	Краткие сведения (содержание несоответствующих работ)	Корректирующие мероприятия	Исполнитель	Результаты	Начальник лаборатории
1	2	3	4	5	6	7

12. Журнал приема-сдачи смен

Дата	Ответственный за смену (должность, Ф.И.О.)		Замечания за смену	Подпись ответственного за смену
Дата	сдал	принял	Замечания за смену	сдал	принял
1	2	3	4	5	6

13. Журнал регистрации Паспортов нефти (Протоколов испытаний)

№ п/п	№ паспорта	Дата оформления	Номер контрольной пробы нефти	Паспорт оформил		Паспорт принял
№ п/п	№ паспорта	Дата оформления	Номер контрольной пробы нефти	Должность, Ф.И.О.	Подпись	Должность, Ф.И.О., организация	Подпись
1	2	3	4	5	6	7	8

Приложение РК 2

Рекомендуемая форма протокола испытаний

Лаборатория ___________________________________________________________

(наименование)

Организация (предприятие)________________________________________________

(в системе ОАО "АК "Транснефть")

Аттестат аккредитации № РОСС RU.0001 ___________________________ (при наличии)

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ НЕФТИ

№_________________________

категория испытаний (приемосдаточные, периодические)

Дата испытаний _____________________ Число страниц _________

Заказчик _________________________________________________________________

Номер контрольной пробы (номер партии) ____________________________________

Дата и время отбора _______________________________________________________

Место отбора _____________________________________________________________

Кто отбирал пробу (Ф.И.О., должность) _______________________________________

Результаты испытаний:

№ п/п	Наименование показателя	НД на метод испытаний (шифр)	Результат испытаний	Погрешность результата испытаний*	Примечание
1	2	3	4	5	6

____________

* Указанная погрешность получена в лаборатории при внедрении метода испытаний в лаборатории и обеспечена результатами контроля точности.

Начальник лаборатории __________________________ Ф.И.О.

Исполнитель (исполнители) ________________________ Ф.И.О.

________________________ Ф.И.О.

Дата подписания протокола

Рекомендации по заполнению протокола:

1. Результаты испытаний, которые заносят в таблицу, округляют в соответствии с ГОСТ Р 8.580.

2. Погрешность результата испытаний выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр. При этом округление в большую сторону допустимо, если цифра наименьшего округляемого разряда равно или больше 5, и в меньшую сторону, если эта цифра меньше 5.

3. Если в лаборатории имеется печать, то подпись начальника лаборатории заверяют этой печатью.

4. Если начальника лаборатории замещает другое лицо согласно приказу по предприятию, в протоколе должна быть информация о номере и дате приказа.

5. Протоколы испытаний должны иметь сквозную нумерацию.

Приложение В

Требования к формам Паспорта испытательной лаборатории

Форма 1

Информационные данные о лаборатории

1. Наименование лаборатории.

2. Фактический (почтовый) адрес лаборатории.

3. Факс.

4. Адрес электронной почты.

5. ФИО руководителя лаборатории и его телефон.

6. ФИО зам. руководителя лаборатории и его телефон.

7. Р/счет юридического лица и реквизиты банка.

8. Организация, в структуру которой входит лаборатория (если она не является юридическим лицом).

9. ФИО руководителя организации и его телефон.

10. Данные об утверждении Положения о лаборатории.

11. ФИО ответственного за качество.

12. Дата и регистрационный номер.

Форма 2

(применительно к продукции)

Область испытаний

______________________________

(наименование лаборатории)

Объект	Код ОКП	Определяемый показатель	Диапазон определения	Обозначение НД, устанавливающего требования к объекту испытаний	Обозначение НД на метод испытаний
1	2	3	4	5	6

Форма 3

Перечень нормативных и рабочих документов, применяемых в лаборатории

Обозначение нормативного документа	Наименование НД	Срок действия НД	Номера изменений, даты введения	Примечание
1	2	3	4	5

Форма 4

Объекты и методы испытаний

Объект испытаний	Определяемый показатель	Обозначение НД, устанавливающего номенклатуру и характеристики показателей качества объекта испытаний	Норматив качества согласно спецификации	Документ на метод испытаний						СИ	ИО	СО	Примечание
							Показатели качества методики
				Обозначение НД на методику	Наименование метода	Диапазон определяемых значений показателя	Характеристика погрешности D(d)	Предел воспроизводимости R	Предел повторяемости r
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14

Примечания:

1. Если в НД отсутствует информация о пределе воспроизводимости R, ее расчет может быть проведен по формуле R = er, где e = sR/s_r. Как правило, принимают e = 2.

2. Характеристику погрешности метода испытаний (показатель точности) находят по формуле D = 0,74R.

3. В графах 11, 12, 13 приводят ссылки на соответствующие позиции форм 5, 6, 9 соответственно.

Форма 5

Сведения о средствах измерений

Наименование СИ, тип (модель), изготовитель (страна, предприятие, фирма)	Год изготовления	Заводской (инвентарный) номер	Метрологическое обслуживание			Место установки или хранения	Примечание
	Год изготовления	Заводской (инвентарный) номер	Поверяющая (калибрующая) организация	Периодичность поверки (калибровки)	Дата последней поверки (калибровки)	Место установки или хранения	Примечание
1	2	3	4	5	6	7	8

Примечание: Форма 5 должна содержать сведения об основных СИ, а также о СИ, входящих в испытательное и вспомогательное оборудование, включая СИ, используемые для контроля условий испытаний.

Форма 6

Сведения об испытательном оборудовании

Наименование ИО, тип (модель), изготовитель	Год изготовления	Назначение НД на метод испытаний	Организация, проводившая аттестацию, номер аттестата, дата выдачи, периодичность, аттестации	СИ для аттестации ИО, имеющиеся в лаборатории	Примечание
1	2	3	4	5	6

Форма 7

Сведения о вспомогательном оборудовании

Наименование ВО, тип (модель), изготовитель	Место установки или хранения	Ответственный за техническое обслуживание	Примечание
1	2	3	4

Форма 8

Сведения об оборудовании для отбора и хранения проб объектов испытаний

Наименование	НД, регламентирующие применение	Примечание
1	2	3

Форма 9

Сведения о стандартных образцах

Наименование СО, категория и номер по реестру	Организация изготовитель	Аттестованное значение СО	Погрешность аттестованного значения СО	Дата выпуска экземпляра СО	Срок годности экземпляра СО	Степень обеспеченности СО	Примечание
1	2	3	4	5	6	7	8

Форма 10

Состав и квалификация персонала лаборатории

Ф.И.О.	Должность	Образование, учебное заведение, специальность по диплому, ученая степень	Стаж работы в области аналитических работ	Дата и номер протокола, аттестации, периодичность	Сведения о повышении квалификации	Дата утверждения должностной инструкции	Примечание
1	2	3	4	5	6	7	8

Форма 11

Состояние производственных помещений

Наименование помещения	Назначение помещения (в т.ч. виды производимых аналитических работ)	Площадь, м²	Наличие специального оборудования для обеспечения требуемых условий проведения аналитических работ	Наличие средств контроля за условиями выполнения измерений	Примечание
1	2	3	4	5	6

Приложение Г

Методические указания для проведения испытаний нефти с целью контроля качества

При испытании нефти с целью контроля ее качества по нормируемым показателям, регламентированным ГОСТ Р 51858 следует учитывать некоторые практические рекомендации по применению стандартизованных методов испытаний. В ряде случаев процедура испытания, описанная в НД на метод, не учитывает в полной мере особенности объекта испытаний - нефти.

1 Нормируемые показатели качества нефти

В ГОСТе Р приведены показатели качества нефти, определяемые для каждой партии нефти - приемо-сдаточные испытания и периодические испытания, см. Таблицу Г.1. По правилам приемки (п. 8 ГОСТ Р 51858):

- при несоответствии любого из показателей, определяемых в режиме приемо-сдаточных испытаний, требованиям ГОСТ Р по этому показателю проводят повторные испытания той же пробы, если она отобрана из пробоотборника, установленного на потоке или повторно отобранной пробы, если она отобрана из резервуара или другой емкости. Результаты повторного испытания распространяют на всю партию;

- при несоответствии результатов периодических испытаний по любому показателю требованиям ГОСТ Р испытания переводят в категорию приемо-сдаточных для каждой партии до получения положительных результатов не менее, чем в трех партиях подряд.

Таблица Г.1

Перечень показателей качества и методов испытаний нефти по ГОСТ Р 51858, определяемых в испытательной лаборатории нефти

№ п/п	Наименование показателя качества, ед. изм.	Стандартизованный метод испытаний
№ п/п	Наименование показателя качества, ед. изм.	национальный	зарубежный
1	Плотность, кг/м³при температуре: -20 °С -15 °С	ГОСТ 3900 ГОСТ Р 51069	ASTM D 1250 ASTM D 1298-1250
2	Массовая доля серы, %	ГОСТ 1437 ГОСТ Р 51947	ASTM D 4294
3	Массовая доля воды, %	ГОСТ 2477	ASTM D 4006
4	Концентрация хлористых солей, мг/дм³	ГОСТ 21534	ASTM D 3230
5	Давление насыщенных паров, кПа (мм. рт.ст.)	ГОСТ 1756	ASTM D 323 ASTM D 6377
6	Массовая доля механических примесей, %	ГОСТ 6370	-
7	Массовая доля органических хлоридов, млн.^-¹ (ppm)	-	ASTM D 4929
8	Массовая доля сероводорода, млн.^-1 (ppm)	ГОСТ Р 50802	-
9	Массовая доля метил- и этилмеркаптанов в сумме, млн.^-1 (ppm)	ГОСТ Р 50802	-
10	Выход фракций, % до температуры: 200 °С 300 °С 350 °С	ГОСТ 2177 (метод Б)	-
11	Массовая доля парафинов, %	ГОСТ 11851	-
12	Вязкость кинематическая, мм²/с	ГОСТ 33	ASTM D 445

Метод испытания, регламентированный в национальном стандарте, является арбитражным. Результаты периодических испытаний заносят в паспорт качества испытуемой партии нефти и в паспорта всех партий нефти до очередного периодического испытания.

2 Применение показателей прецизионности методов испытаний при решении проблем, связанных с контролем качества нефти:

2.1 Назначение граничных значений показателей качества нефти в технических условиях

При назначении граничных значений в технических условиях следует принимать в расчет норматив (предел) воспроизводимости того метода испытаний, который регламентирован для проверки соответствия требованиям данных технических условий, по следующим правилам:

в случае двусторонних границ (A₁ - верхняя граница, А₂ - нижняя граница), установленное поле допуска не должно быть меньше четырехкратного значения предела воспроизводимости метода, R, т.е.

(A₁ - A₂) ³ 4R. (1)

в случае односторонних границ (A₁ или А₂), поле допуска не должно быть меньше удвоенного значения предела воспроизводимости метода испытаний, R, т.е.

A₁ ³ 2R или A₂ ³ 2R.

2.2 Контроль качества продукции на соответствие требованиям технических условий на нефть.

Даже на основании одного результата испытания нефти Поставщик и Получатель могут принять решение о соответствии качества нефти по данному показателю требованиям технических условий.

2.2.1 Граничные значения для результатов испытаний у Поставщика

Поставщик, имеющий один результат испытаний, с 95% вероятностью может быть уверенным, что нефть соответствует

требованиям технических условий, если результат испытаний "X" в случае односторонней верхней границы A₁ отвечает уравнению:

X £ A₁ - 0,59R (2)

В случае односторонней нижней границы А₂ -

X ³ A₂ + 0,59R (3)

В случае двусторонней границы (A₁ и А₂) требуется соблюдение обоих условий (2) и (3). Соблюдение этих условий не рассматривается в качестве обязательства, а лишь является рекомендацией для Поставщика.

2.2.2 Граничные значения для результатов испытаний у Получателя

Получатель, имеющий один результат испытаний, с 95%-ной вероятностью может быть уверен, что нефть не соответствует требованиям технических условий при условии, что:

в случае односторонней верхней границы А₁ -

X > A₁ + 0,59R, (4)

в случае односторонней нижней границы А₂ -

X < A₂ - 0,59R. (5)

В случае двусторонней границы (A₁ и A₂) требуется выполнение любого из указанных условий (4), (5).

2.3 Правила принятия или отклонения результатов испытаний в случае возникновения спора.

Впервые в отечественной практике ГОСТ Р 51858 п. 9.12 регламентирует правила разрешения разногласий (спора), возникающих при оценке качества нефти по любому из показателей с использованием ГОСТ Р 8.580. Рекомендуется проведение следующих процедур: каждая сторона должна отвергнуть первоначальные результаты испытаний и получить в испытательной лаборатории не менее трех других приемлемых результата на своей собственной контрольной (арбитражной) пробе в условиях повторяемости. Затем следует вычислить среднее значение полноценных, т.е. приемлемых результатов в каждой лаборатории, отбрасывая при этом выпадающие результаты так, как предписано в ГОСТ Р 8.580. Если новые испытания не позволяют разрешить спор, то продолжают выполнять процедуру разрешения спора.

Пусть

- среднее значение результатов, полученных Поставщиком;

- среднее значение результатов, полученных Получателем;

A₁ - верхняя граница по техническим условиям;

А₂ - нижняя граница по техническим условиям; где:

£ A₁ < ;

³ A₂ > .

Это означает, что средние значения и следовало бы сравнить с верхней и нижней границей по техническим условиям A₁ и A₂ так, как указано ниже. Если

£ A₁ или ³ A₂.

Нефть принимают при условии, что | - | £ 0,84R₂, где

, где

k₁, k₂ - число результатов, полученных в первой и второй лабораториях. Спор возможен при условии, если | - | > 0,84R₂.

В последнем случае невозможно с уверенностью установить, соответствует ли продукт требованиям технических условий или нет, поэтому разрешение спора возможно только путем переговоров. Если

> A₁ или < A₂,

спор продолжается в независимости от величины разности " - ".

В случае продолжения спора двум лабораториям необходимо вступить в контакт друг с другом и сравнить процедуры выполнения испытаний и аппаратуру. Вслед за этими исследованиями обе лаборатории должны провести испытания каждая на своей контрольной пробе с целью установления взаимного соответствия. В каждой лаборатории вычисляют среднее значение, по крайней мере, из трех приемлемых результатов. Эти средние значения сравнивают так, как указано выше.

Если разногласия остаются, следует пригласить третью лабораторию (нейтральную, экспертную или по соглашению сторон) для проведения испытаний, используя третью контрольную пробу. Допустим, что среднее значение из трех или более приемлемых результатов, полученных третьей лабораторией. Если разность между наиболее удаленным средним, принадлежащим одной из лабораторий, и средним, образованным из средних значений, принадлежащих двум другим оставшимся лабораториям, меньше или равно R₃:

, где

;

, где

N - число лабораторий;

K_N - число результатов, полученных в N-ой лаборатории,

то следует следующая процедура:

Если

£ A₁ или ³ A₂.

нефть принимают.

Если

> A₁ или < A₂,

нефть бракуют или принимают решение об исправлении качества (если это возможно).

Если разность между наиболее удаленным средним, принадлежащим одной из лабораторий, и средним, , образованным из средних значений, принадлежащих двум другим оставшимся лабораториям, больше R₃, то следует выполнить следующую процедуру:

Если

£ A₁ или ³ А₂, нефть принимают.

Если

> A₁ или < А₂,, нефть бракуют.

Приложение Д

Перечень нормативной и технической документации

НД на нефть
ГОСТ Р 51858-2002	Нефть. Общие технические условия
ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94)	Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости
ГОСТ 1437-75	Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы
ГОСТ 1510-84	Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99)	Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров
ГОСТ 2177-99 (ИСО 3405-88)	Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава
ГОСТ 2477-65	Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды
ГОСТ 2517-85	Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 6370-83	Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей
ГОСТ 11851-85	Нефть. Метод определения парафина
ГОСТ 21534-76	Нефть. Методы определения содержания хлористых солей
ГОСТ Р 50802-95	Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
ГОСТ Р 51069-97	Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром
ГОСТ Р 51947-2002	Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ASTM D 445-96	Метод определения кинематической вязкости в прозрачных и непрозрачных жидкостях и расчет динамической вязкости
ASTM D 1250-80(97)	Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов
ASTM D 1298-99	Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырых нефтей и жидких углеводородов с помощью ареометра
ASTM D 3230-90(97)	Сырая нефть. Определение солей электрометрическим методом.
ASTM D 4006-81	Вода в сырых нефтях. Метод дистилляции
ASTM D 4929-99	Метод определения органических хлоридов, содержащихся в сырой нефти
ASTM D 4294-98	Нефтепродукты. Определение серы бездисперсионным рентгеноспектральным флуоресцентным методом
ASTM D 5002-99	Метод определения плотности и относительной плотности сырой нефти цифровым анализатором плотности
ASTM D 6377-99	Метод определения давления паров сырой нефти VPCRx (метод расширения)
Документация для обеспечения учетных операций с использованием значений плотности нефти
ГОСТ Р 8.599-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность и объем нефти. Таблицы коэффициентов пересчета плотности и массы
МИ 2153-2001	Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти. Требования к методике выполнения измерений при учетных операциях
МИ 2632-2001	Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти и нефтепродуктов и коэффициенты объемного расширения и сжимаемости. Методы и программы расчета
МИ 2637-2001	Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти и нефтепродуктов при 20 °С. Таблицы пересчета плотности
МИ 2769-2002	Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность и объем нефти. Таблицы коэффициентов пересчета плотности (из кг/м³ в °API) и массы (из тонн в баррели)
Документация по метрологическому обеспечению испытаний нефти
ГОСТ 8.407-2002	Государственная система обеспечения единства измерений Единицы величин
ГОСТ 15.309-98	Система разработки и постановки продукции на производство Испытание и приемка выпускаемой продукции. Основные положения
ГОСТ 16504-81	Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения
ГОСТ 8.315-97	Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов
ГОСТ Р 8.563-96	Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р 1.12-99	Государственная система стандартизации. Российской Федерации Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения
ГОСТ Р 1.5-92	Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов
ГОСТ Р 8.568-97	Аттестация испытательного оборудования. Общие требования
ГОСТ Р 8.580-2001	Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (с изменением № 1, принятым Постановлением Госстандарта России от 30.09.2002 №355-ст)
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000	Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51672-2000	Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения
ПР 50.2.006-94 (с изм 1)	Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
МИ 2334-2002	Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
МИ 2335-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
МИ 2336-2002	Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
МИ 2418-97	Государственная система обеспечения единства измерений. Классификация и применение средств испытаний нефти и нефтепродуктов
МИ 2427-97	Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях
МИ 2314-00	Рекомендация Кодификатор групп средств измерений
Документация по требованиям к обеспечению безопасности труда, пожарной безопасности
ГОСТ 12.004-90	Система стандартов безопасности труда. Организация обучения работающих безопасности труда
ГОСТ 12.1.004-91	Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88	Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76	Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
СНиП 2.01.02-85	Противопожарные нормы
СНиП 31-03-2001	Производственные здания
СНиП 2.11.03-93	Склады нефти и нефтепродуктов. Противопожарные нормы
СНиП 2.09.04-87	Административные и бытовые здания
СНиП 2.04.05-91	Отопление, вентиляция и кондиционирование
СНиП 21-01-97	Пожарная безопасность зданий и сооружений
НПБ 105-95	Определение категорий помещений и зданий по взрывопожарной и пожарной опасности
ППБ 01-93	Правила пожарной безопасности в Российской Федерации
ПОТ Р 0-112-001-95	Правила по охране труда при эксплуатации нефтебаз и автозаправочных станций
ВППБ 01-01-03	Правила пожарной безопасности при эксплуатации предприятий нефтепродуктообеспечения
ПОТ РМ - 004-97	Правила по охране труда при использовании химических веществ.

Приложение Е

(информационное)

Требования к помещениям лаборатории, техники безопасности и по охране труда в лаборатории

1 Лаборатории размещают в специально спроектированных отдельно стоящих зданиях или в помещениях, сблокированных с производственными зданиями, имеющими огнестойкость не ниже II степени.

2 Объемно-планировочные и конструктивные решения по проектированию лабораторий принимаются в соответствии с требованиями СНиП 31-03-2001, СНиП 2.01.02-85, СНиП 2.11.03-93, СНиП 2.09.04-87, СНиП 2.04.05-91, СНиП 2.09.02-85, ВППБ 01-05-99, ПУЭ и других действующих нормативных документов. Категории помещений по взрывопожарной опасности, классы по ПУЭ и классификацию производственных процессов определяет проектная организация-разработчик рабочего проекта лаборатории. Как правило лабораторные помещения, в которых проводят работы с применением ЛВЖ и ГЖ, относят к категории помещений по НПБ 105-95 к "В4", моечная - к категории "А", здание лабораторного корпуса - к категории "А", помещение подготовки воды - к категории "Д". Полы в лабораторных помещениях должны быть выполнены искробезопасными, оконные переплеты не должны накапливать статическое электричество. В помещениях категории "А" запрещено устройство подвесных потолков.

3 Внутренняя планировка лаборатории предусматривает специально выделенные помещения для проведения специфических работ (пробоподготовка, работа с реактивами, проведение анализов, хранение проб, моечная, весовая, склад реактивов, склад материалов и оборудования, помещение для бытовых нужд, вентиляционная камера, помещение подготовки воды). Все помещения должны удовлетворять требованиям по охране труда, пожарной безопасности, промсанитарии.

4 Объем производственных помещений должен быть таким, чтобы оборудованные в нем рабочие места имели площадь не менее 5 м². Минимальное расстояние прохода между оборудованием должно быть не менее 1,4 м.

5 Лабораторные помещения оборудуют системами отопления, электроснабжения, принудительной вентиляции, холодного и горячего водоснабжения и канализации с раздельных выводом нефтесодержащих и бытовых стоков на очистные сооружения, системами связи, газоснабжения, сжатого воздуха, противопожарным инвентарем, сигнализацией пожарной опасности.

6 Работы, связанные с выделением вредных для здоровья веществ, должны производиться в вытяжных шкафах. Устанавливаемые в помещениях лаборатории для работы с вредными веществами вытяжные шкафы оборудуют коммуникациями для подвода воды, газа, электроэнергии. Внутри шкафы оснащают светильниками во взрывобезопасном исполнении. Рабочие поверхности вытяжных шкафов покрывают материалом, обладающим высокой химической и термической стойкостью. Электропроводка в шкафах должна быть защищена от воздействия химических веществ. Штепсельные розетки электропроводки в вытяжном шкафу должны находиться снаружи.

7 Вентиляция рабочих помещений должна обеспечивать не менее трехкратного воздухообмена в час в обычной лаборатории, 8-10 кратный воздухообмен должен быть предусмотрен при работе с высокосернистыми нефтями (кратность воздухообмена устанавливается расчетным путем при проектировании лаборатории). Объем удаляемого воздуха из помещений ИЛ должен превышать на 10% объем приточного воздуха. Для проветривания помещений в нерабочее время необходимо предусмотреть систему естественной вентиляции.

8 В лаборатории для проведения каждого вида анализа оборудуется рабочее место.

8.1 Рабочие места лаборантов должны быть оснащены специальной мебелью-оборудованием:

- лабораторными столами;

- столами для титрования;

- шкафами вытяжными или вытяжными зонтами;

- шкафами для хранения реактивов, приборов, посуды;

- столами для мойки лабораторной посуды.

8.2 Кроме специальной лабораторной мебели лабораторию укомплектовывают мебелью общего назначения:

- письменными столами для ведения документации;

- компьютерными столами;

- шкафами для хранения литературы;

- стульями и высокими табуретами.

8.3 Рабочие места в лаборатории должны иметь как общее, так и местное освещение, оборудованное светильниками во взрывобезопасном исполнении.

8.4 Рабочие столы в ИЛ должны быть покрыты несгораемыми материалами.

8.5 При наличии достаточного количества рабочих столов и посуды целесообразно для определения каждого показателя качества выделить постоянное рабочее место.

9 Требования техники безопасности, пожарной безопасности, правила охраны труда в ИЛ.

9.1 Организация работы по технике безопасности, пожарной безопасности и охране труда в ИЛ возлагается на руководителя ИЛ.

9.2 Работы должны проводиться в соответствии с ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и соответствующими корпоративными инструкциями.

9.3 В лаборатории должна быть составлена инструкция по пожарной безопасности, в которой указываются обязанности каждого сотрудника ИЛ по предупреждению пожаров и принятию необходимых мер к быстрой их ликвидации. Инструкцию о мерах пожарной безопасности в ИЛ составляет руководитель лаборатории, утверждает руководитель организации по согласованию с начальником ПЧ на предприятии. Инструкция должна быть вывешена в каждом помещении ИЛ.

9.4 В лаборатории должны быть составлены инструкции по охране труда, технике безопасности при работе в ИЛ. Инструкции размещаются на стенде по охране труда и ПБ. Табличку с ответственными за ТБ, ПБ и охрану труда вывешивают на входной двери помещения лаборатории.

9.5 При проведении испытаний нефти в помещении ИЛ должно быть не менее двух человек.

9.6 Все работающие в ИЛ должны быть обеспечены необходимой спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с действующими нормами, в том числе корпоративными.

9.7 К работе в лаборатории допускают лиц, обученных безопасным методам работы и практическим приемам оказания первой медицинской помощи, имеющих удостоверение на допуск к самостоятельной работе и прошедших инструктаж, о чем в журнале инструктажа должны быть соответствующие записи. Периодичность проведения инструктажа осуществляют в соответствии с правилами, действующими в организации.

9.8 В ИЛ должны быть предупреждающие, предписывающие, указательные и запрещающие плакаты и знаки на рабочих местах и у опасных зон, средства индивидуальной и коллективной защиты, пожаротушения, контроля газовой среды, медицинские аптечки для оказания первой медицинской помощи.

9.9 Сотрудник лаборатории должен соблюдать требования инструкций по охране труда на рабочих местах, меры пожарной безопасности и выполнять только ту работу, которая ему поручена. До начала работ он обязан проверить исправность средств защиты, применяемого оборудования и инструмента, наличие средств пожаротушения, нейтрализующих растворов и медикаментов и убедиться в обеспечении безопасности предстоящих работ.

9.10 Вентиляция в помещениях лаборатории должна включаться за 10-15 мин до начала работы. Приступать к работам по анализу ядовитых, пожаро- и взрывоопасных веществ разрешается только после проветривания помещения лаборатории.

9.11 Запрещается загромождать рабочие места на лабораторных столах и в вытяжных шкафах реактивами, лабораторным оборудованием, которое не используется при проведении данной работы или неисправно.

9.12 В случае обнаружения неисправностей оборудования, которые могут привести к пожару или аварии (повреждения электропроводки, выключателей, неисправность водопровода и т.п.), работы должны немедленно прекращаться и приниматься срочные меры к предотвращению аварии (пожара).

9.13 Во избежание травматизма выполнение операций со стеклянными приборами (соединениями стеклянных трубок, колб и т.п. с пробками, резиновыми трубками, резкой палочек и пр.) проводить осторожно, без нажима и больших усилий, обязательно оборачивая соединяемые части приборов тканью.

9.14 Химические реактивы (растворы) должны храниться только в строго определенном месте, предназначенном для каждого вещества, в закрытых банках или сосудах. Хранение реактивов (растворов) без этикеток, пробок и в неисправной таре запрещается!

Запрещается совместное хранение (независимо от количества) хранимых веществ:

- кислот (азотной, серной, соляной и т.д.) с любыми щелочами, твердыми и жидкими горючими веществами, металлическими порошками;

- перекиси водорода (калия, натрия, бария) с воспламеняющимися горючими жидкостями и твердыми порошками, а также с металлическими порошками алюминия, магния, и их сплавов;

- кислорода с горючими веществами и горючими газами в баллонах.

Бутыли с кислотами и щелочами при хранении, перевозке и переноске должны размещаться в прочной обрешетке с двумя ручками. Пространство между бутылями и обрешеткой должно заполняться стружками (соломой, опилками), пропитанными жидким стеклом или раствором хлористого кальция (для предохранения от воспламенения). Ядовитые и огнеопасные жидкости разрешается хранить только в толстостенной таре с хорошо притертой пробкой или в специальных сосудах, установленных в металлические противни (объем противня должен быть не менее объема сосуда), в закрытых вытяжных шкафах.

9.15 Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей при разбавлении водой следует во избежание разогревания и разбрызгивания смеси добавлять тонкой струей в холодную воду. Эти операции производить только в термостойкой химической или фарфоровой посуде. При откалывании и размельчении твердых щелочей необходимо работать в защитных очках и фартуках, накрывая щелочь чистой марлей для предохранения от разбрасывания. Твердые едкие щелочи брать только пинцетом с резиновым наконечником или фарфоровой ложкой. Расфасовку кислот и щелочей производить только при хорошо действующей приточно-вытяжной вентиляции специальными сифонами, насосами и пипетками, снабженными грушами. Запрещается переливать кислоты и щелочи открытым способом или засасывать ртом в пипетку. Запрещается пробовать на вкус химические вещества и вдыхать их пары, пить воду, принимать пищу, курить в лабораторных помещениях, хранить в сосудах, применяемых для лабораторных работ, напитки и продукты питания.

9.16 Все операции, связанные с применением, выделением или образованием ядовитых, огне- и взрывоопасных веществ, необходимо производить в средствах индивидуальной защиты (хлопчатобумажный халат, резиновые перчатки, защитные очки) и в вытяжном шкафу с хорошо действующей приточно-вытяжной вентиляцией. При работе с ядовитыми, огне- и взрывоопасными веществами и электронагревательными приборами в рабочем помещении должно находиться не менее двух человек. При работах с легковоспламеняющимися жидкостями запрещается носить одежду (халат, белье, колпаки, носки и т.п.) из искусственных тканей, так как в случае воспламенения эти ткани не горят, а плавятся, причиняя тяжелые ожоги.

9.17 Для нагревания сосудов с огнеопасными веществами следует применять колбонагреватели и электроплитки с закрытой спиралью, песочные, воздушные и водяные бани. При проливе легковоспламеняющихся жидкостей необходимо выключать нагревательные приборы, место пролива протереть ветошью и промыть водой. Пропитанные ими отходы сжечь в специально отведенном месте. При проливах концентрированных кислот и щелочей необходимо немедленно нейтрализовать: кислоту - 5%-ным раствором щелочи (каустической или кальцинированной содой, аммиаком и др.), щелочь - 5%-ным раствором кислоты (соляной, серной, уксусной и др.), затем промыть место пролива обильным количеством воды.

Запрещается:

- сливать в раковины кислоты, щелочи, нефтепродукты и органические растворители. Слив их производить раздельно в специальные бутыли с последующей нейтрализацией и сбросом в промышленную канализацию (кислоты, щелочи) или уничтожать путем сжигания (нефтепродукты, органические растворители);

- сливать (складывать) в один сосуд растворы (сухие химические вещества) с разнородными химическими свойствами.

9.18 При возникновении пожара необходимо немедленно вызвать пожарную команду и убрать из помещения все огне- и взрывоопасные веществ, обесточить электроустановки. Тушение пожара осуществлять всеми имеющимися в лаборатории противопожарными средствами (кошмой, песком, огнетушителем, водой). В соответствии с инструкцией о мерах ПБ запрещается тушить водой горящие нефть и нефтепродукты, а пенным огнетушителем перекись водорода и электропроводку.

9.19 По окончании работы в лабораторном помещении каждый исполнитель должен привести в порядок свое рабочее место, удалить в установленные места все химикаты, огнеопасные вещества и остатки проб нефти, обесточить электроприборы, сдать помещение ответственному лицу.

9.20 В здании лаборатории разрешается хранить запас легковоспламеняющихся, горючих жидкостей (ЛВЖ, ГЖ) и газов, не превышающей суточной потребности в них. Хранение запаса ЛВЖ и ГЖ разрешается в специальном помещении или в специальных металлических ящиках.

9.21 Остатки нефти после испытаний, использованные растворители, арбитражные пробы после истечения срока хранения сливаются в специально предназначенный для этой цели сосуд с герметично закрывающейся крышкой. После окончания рабочего дня (смены) содержимое сосуда выливается в специально устроенный сливной колодец и утилизируется по мере накопления. Использованные кислоты и щелочи нейтрализуются и только после этого сливаются в канализацию.

9.22 В каждом рабочем помещении на видном и доступном месте должна находиться аптечка, содержащая необходимые медикаменты для оказания первой помощи. Каждый сотрудник ИЛ должен уметь до прихода врача быстро и правильно оказать первую (доврачебную) помощь. Во всех случаях производственного травматизма следует немедленно вызвать врача, а также ответственного по технике безопасности ИЛ и сообщить о случившемся руководству предприятия.

9.23 Проверка состояния техники безопасности производится в установленные сроки с занесением записи в журнал приема-сдачи вахты (смены)

Приложение Ж

Библиография

1	МИ 2334-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
2	МИ 2335-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
3	МИ 2336-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
4	МИ 2418-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Классификация и применение средств испытаний нефти и нефтепродуктов
5	Уильям Л. Леффлер, Переработка нефти, М., 1999 г. 223 стр.
6	РД 39-0147103-354-89 Типовое положение о лаборатории, производящей анализы нефти при приемо-сдаточных операциях, г. Уфа, ВНИИСПТнефть, 1989 г.
7	ASTM D 445-96 Метод определения кинематической вязкости в прозрачных и непрозрачных жидкостях и расчет динамической вязкости
8	ASTM D 1250-80 (97) Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов
9	ASTM D 1298-99 Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырых нефтей и жидких углеводородов с помощью ареометра
10	ASTM D 3230-90 (97) Сырая нефть. Определение солей электрометрическим методом
11	ASTM D 4006-81 Вода в сырых нефтях. Метод дистилляции
12	ASTM D 4929-99 Метод определения органических хлоридов, содержащихся в сырой нефти
13	ASTM D 4294-98 Нефтепродукты. Определение серы бездисперсионным рентгеноспектральным флуоресцентным методом
14	ASTM D 5002-99 Метод определения плотности и относительной плотности сырой нефти цифровым анализатором плотности
15	ASTM D 6377-99 Метод определения давления паров сырой нефти VPCRx (метод расширения)
16	МИ 2427-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях
17	Порядок проверки компетентности организаций, претендующих на признание в качестве координаторов в проведении МФИ состава и свойств веществ (материалов) и объектов окружающей среды. Утв. Зам. Председателя Госстандарта России 01.07.2003

Приложение 3

Пример расчета загрузки операторов, инженеров и лаборантов, выполняющих испытания нефти по ГОСТ Р 51858

№ п/п	Определяемый показатель качества нефти, НД на метод испытаний	Количество испытаний, сутки/год	Время на проведение испытания* (получение двух единичных результатов испытаний), мин	Время на анализ в год, час	Количество определений ВОК	Время на ВОК, час	Периодичность испытаний
1	2	3	4	5	6	7	8
1	Плотность, кг/м³ ГОСТ 3900
1.1	Прием (автоматический пробоотборник)	6					Для каждой партии через 4 часа
1.2	Откачка (ручной пробоотборник)	3					Через 8 часов
1.3	Откачка (автоматический пробоотборник)	1
1.4	Резервуары	12					На 1-ое число месяца
1.5	При приеме или откачке некондиционной нефти						Через 1 час
	S	3400	30	1700	15	7,5
2	Массовая доля воды, % ГОСТ 2477	3400	70	3966	15	17,5
3	Концентрация хлористых солей, мг/дм³ ГОСТ 21534	3400	120	6800	15	30
4	Массовая доля серы, % ГОСТ 1437	2000	80	2666	15	20
5	Давление насыщенных паров, кПа ГОСТ 1756	200	60	200	10	10
6	Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6370	200	120	400	10	20
7	Выход фракций, % при температуре отгона ГОСТ 2177	100	120	200	7	14
8	Вязкость кинематическая, мм²/с ГОСТ 33	2000	60	2000	15	15
9	Массовая доля парафина, % ГОСТ 11851	100	600	1000	7	70
10	Массовая доля H₂S, ppm ГОСТ Р 50802	36	60	36	5	5
11	Массовая доля органических хлоридов, ppm ASTM D 4929 Метод Б	36	90	54	5	7,5
12	Контроль качества дистиллированной воды, рН	200	15	50	10	2,5
	S	~15000		19100	129	2123

_____________

* Время проведения испытания без учета времени на отбор пробы

Оформление проб	8350 час
- регистрация проб	5 мин ´ 3400 проб = 284 час
- обработка результатов испытаний с расчетом показателя повторяемости (оформление протокола испытаний)	30 мин ´ 15000 = 7500
- заполнение журнала выдачи результатов испытаний	10 мин ´ 3400 проб = 566
Оформление и расчет ВОК	86
- обработка результатов ВОК	20 мин ´ 129 исп. = 43
- оформление результатов ВОК	20 мин ´ 129 исп. = 43
Время на подготовку контрольных задач для ВОК	4 час ´ 12 методик = 48 часов
Время на освоение новых методик	50 час ´ 2 методики = 100 часов
Суммарное время	23807 час
S	23807/1745 (рабочее время 1 чел. в год) = 17 чел.

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Определения

4. Общие положения

5. Технические требования к испытательным лабораториям

6. Требования к управлению

7. Требования к Руководству по качеству испытательной лаборатории

8. Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

Приложение А Требования к содержанию и оформлению Положения испытательной лаборатории

Приложение Б Требования к содержанию и оформлению Руководства по качеству

Приложение В Требования к формам Паспорта испытательной лаборатории

Приложение Г Методические указания по проведению испытаний нефти с целью контроля качества

Приложение Д Перечень нормативной и технической документации

Приложение Е Требования к помещениям лаборатории, техники безопасности и по охране труда в лаборатории

Приложение Ж Библиография