|
|
Утверждаю" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Зайченко "6 "ноября 1986г. № 4188-86
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Hq М.м. 200,59
Ртуть - серебристо-белый жидкий, легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 36,87°С. Плотность 13,55 г/см3. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005-0,50 мг/м3.
Определению мешает сулема и ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает ± 25%.
Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Хлорная ртуть, хч, ГОСТ 4519-48.
Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
Йод, чда, ГОСТ 4159-64.
Калий йодистый, чда, ГОСТ 4232-74.
Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, чда, ТУ 6-09 4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
Натрий сернистокислый, 7-водный, чда, ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рихтера.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор хлорной ртути, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Реактивный раствор |
Содержание ртути, мкг |
|
1 |
0 |
2,0 |
|
0 |
|
2 |
0,01 |
1,99 |
|
0,1 |
|
3 |
0,03 |
1,97 |
по 1 мл |
0,3 |
|
4 |
0,05 |
1,95 |
во все |
0,5 |
|
5 |
0,1 |
1,90 |
пробирки |
1,0 |
|
6 |
0,3 |
1,70 |
|
3,0 |
|
7 |
0,5 |
1,50 |
|
5,0 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
|
где G ¾ |
количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; |
|
V ¾ |
общий объем пробы, мл; |
|
V1 ¾ |
объем пробы, взятый для анализа, мл; |
|
V20 ¾ |
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л. |