Группа Т80
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ
(ФГУП ВНИИМС)
ФЕДЕРАЛЬНОЙ СЛУЖБЫ ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СТЕПЕНИ СООТВЕТСТВИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ И КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА ИСПЫТАНИЙ НОРМАТИВНЫМ
ТРЕБОВАНИЯМ
МИ 2867-2004
ПРЕДИСЛОВИЕ
1. РАЗРАБОТАНА Научно-производственным объединением «Метрология» (НПО «Метрология», г. Казань) и Казанским государственным технологическим университетом
ИСПОЛНИТЕЛИ: Рыжов В.В., Рыжова Е.В., Мухутдинов А.А.
2. УТВЕРЖДЕНА ФГУП ВНИИМС 20 мая 2004 года
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ФГУП ВНИИМС 21 мая 2004 года
4. ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящая рекомендация распространяется на объекты испытаний и устанавливает метрологические количественные критерии:
• оценки соответствия безопасности и качества объекта испытаний нормативным требованиям,
• оценки соответствия качества методик испытаний (в т.ч. методик выполнения измерений) нормативным требованиям,
• оценки уровня качества испытаний,
• оценки степени соответствия безопасности и качества объекта испытаний нормативным требованиям.
1.2. Рекомендация предназначена для:
• органов по оценке соответствия;
• испытательных лабораторий;
• организаций, осуществляющих внешний контроль качества работы органов по оценке соответствия и испытательных лабораторий.
1.3. Рекомендация может быть использована при анализе состояния качества работы органов по оценке соответствия и испытательных лабораторий.
1.4. В рекомендациях учтены основные положения следующих нормативных документов: ГОСТ 8.401, ГОСТ 8.556, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 51232, ГОСТ Р 1.12, ГОСТ Р 8.000, ГОСТ Р 51672, ГОСТ Р ИСО 5725-1-6, МИ 1967, МИ 2335, МИ 2417, МИ 2612, МИ 2336, МУК 2.6.1.717, РМГ 29.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящей рекомендации использованы ссылки на следующие документы:
ГОСТ 8.401-80 ГСИ. Классы точности средств измерений. Общие требования.
ГОСТ 8.556-91 ГСИ. Методики определения состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке.
ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений.
ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества.
ГОСТ Р 1.12-99 ГСС. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения.
ГОСТ Р 8.000-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Основные положения.
ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения.
ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
МИ 1967-89 ГСИ. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений. Общие положения.
МИ 2335-2003 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
МИ 2417-97 ГСИ. Оценка качества работы испытательной лаборатории продовольственного сырья и пищевых продуктов. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний.
МИ 2612-2000 ГСИ. Метрологические критерии оценки соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям.
МИ 2336-2002 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.
МУК 2.6.1.717-98 Методические указания по методам контроля. Радиационный контроль. Стронций-90 и цезий-137. Пищевые продукты. Отбор проб, анализ и гигиеническая оценка.
РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.
СанПиН 2.1.4.1116-2002 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества.
ГОСТ Р 51212-98 Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией.
МИ 2865-2004 ГСИ. Массовая концентрация общей ртути в питьевых, природных и очищенных сточных водах. Методика выполнения измерений атомно-абсорбционным методом.
3. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
3.1. Оценивание степени соответствия безопасности и качества объекта испытаний нормативным требованиям проводят с целью получения достоверной информации об уровне безопасности и качества этого объекта путем его испытаний.
Результаты оценивания могут быть использованы для оценки качества деятельности органов по оценке соответствия и испытательных лабораторий.
3.2. Определения терминов, применяемых в настоящей рекомендации, приведены в приложении А.
4. ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА ИСПЫТАНИЙ НОРМАТИВНЫМ ТРЕБОВАНИЯМ
4.1. Оценку соответствия безопасности и качества объекта испытаний нормативным требованиям проводят путем сопоставления полученных в процессе испытаний результатов испытаний с нормативами безопасности (качества) объекта испытаний по контролируемым показателям.
4.2. Нормативы безопасности (качества) объекта испытаний задают в виде номинального значения (Хо) или в виде интервала (Хон - Хов, где Хон и Хов - нижний и верхний пределы интервала соответственно).
4.3. Результаты испытаний 
объекта испытаний по контролируемому
показателю представляют в протоколе испытаний в форме
± D,
(1)
где D -
доверительная абсолютная погрешность результата испытаний (доверительная абсолютная погрешность
испытаний). Результат испытаний может быть
представлен также в форме
Хн - Хв, (2)
где Хн = - D, Хв =
+ D.
4.4. Оценка соответствия безопасности и качества объекта испытаний нормативным требованиям представляет собой, таким образом, процедуру сопоставления результата испытаний, задаваемого в виде интервала Хн - Хв, с нормативом безопасности (качества) объекта испытаний, задаваемого в виде номинального значения Хо или в виде интервала Хон - Хов.
4.5. В настоящее время регламентируют три случая, когда объект испытаний признают безопасным (качественным): «не более», «не менее», «в пределах».
4.6. Для случая «не более» объект испытаний
признают безопасным (качественным), если результат испытаний не превышает норматива безопасности
(качества) объекта испытаний Хо. В этом случае результат
испытаний и норматив безопасности (качества) Хо
значимо различимы. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых
задают в виде номинального значения (Хо), а другую () получают с погрешностью (D), представляет собой для
рассматриваемого случая следующее соотношение
(3)
где а - кратность разбавления образца при его пробоподготовке.
Пример оценивания соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям по соотношению (3) приведен в приложении Б (пример Б.1).
4.7. Для случая «не менее» объект испытаний
признают безопасным (качественным), если результат испытаний не ниже норматива безопасности
(качества) объекта испытаний Хо. В этом случае результат
испытаний и норматив безопасности (качества) Хо
значимо различимы. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых
задают в виде номинального значения (Хо) а другую () получают с погрешностью (D) представляет собой для
рассматриваемого случая соотношение
(4)
Пример оценивания соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям по соотношению (4) приведен в приложении Б (пример Б.2).
4.8. Соотношения (3) и (4) могут быть представлены также в более общем виде (независимо от объекта испытаний и контролируемого показателя):
• для случая «не более» 
,
(5)
• для случая «не менее» 
(6)
Пример оценивания соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям по соотношению (5) приведен в приложении Б (пример Б.3).
4.9. Для случая «в пределах» объект испытаний
признают качественным, если результат испытаний находится
в пределах норматива качества объекта испытаний Хон - Хов.
В этом случае результат испытаний и норматив качества
объекта испытаний Хон - Хов незначимо
различимы. Алгоритм незначимого различия двух величин представляет собой
соотношения:
(7)
(8)
Пример оценивания соответствия качества объекта испытаний нормативным требованиям по соотношениям (7) и (8) приведен в приложении Б (пример Б.4).
5. ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ КАЧЕСТВА МЕТОДИК ИСПЫТАНИЙ НОРМАТИВНЫМ ТРЕБОВАНИЯМ
5.1. В связи с тем, что оценку соответствия безопасности (качества) объекта испытаний основывают на испытательной информации, то процедуру ее получения, установленную в методике испытаний, выполняют качественно.
Методику испытаний, применяемую для оценки соответствия объекта испытаний нормативным требованиям, признают качественной, если выполнены два следующих условия:
• обеспечена необходимая чувствительность испытаний на уровне норматива безопасности (качества) объекта испытаний по контролируемому показателю,
• обеспечено качество испытаний.
5.2. Чувствительность испытаний признают достаточной, если выполнены следующие соотношения:
• для случая «не более» 
(9)
• для случая «не менее» 
(10)
• для случая «в пределах» 
(11)
и 
(12)
где Хн и Хв - нижний и верхний пределы испытаний диапазона испытаний применяемой методики испытаний соответственно;
DХн и DХв - доверительные абсолютные погрешности результатов испытаний Хн и Хв соответственно.
Указанные соотношения представляют собой алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых задают в виде номинального значения (Хо, Хон, Хов), а другую (Хн, Xв) получают с погрешностью (DХн, DХв).
5.3. Испытания признают качественными, если в
лаборатории обеспечено их единство, т.е. получаемая доверительная абсолютная
погрешность испытаний 
не превышает установленных
норм погрешности испытаний Dн:
Dпр £ Dн, (13)
£ Dпр,
(14)
где Dпр - приписанная методике испытаний погрешность испытаний.
Для случая, когда не установлена норма погрешности испытаний, результат испытаний признают качественным, если выполнено только соотношение (14) при условии, что доверительная относительная приписанная методике испытаний погрешность испытаний не превышает 50 %.
Выполнение соотношения (13) проверяют на стадии выбора методики испытаний для решения конкретной задачи по оценке соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям.
Выполнение соотношения (14) проверяют в процессе текущих испытаний путем внутреннего контроля качества испытаний по МИ 2335. Испытания признают качественными, если выполнены следующие соотношения:
• в условиях повторяемости (сходимости) результатов «параллельных» испытаний Х1 и Х2
|Х1 - Х2| £ r, (15)
где Х1 и Х2 - результаты «параллельных» испытаний;
r - показатель повторяемости в виде предела повторяемости.
В случае выполнения соотношения (15)
определяют результат испытаний в виде
(16)
который заносят в протокол испытаний;
• в условиях воспроизводимости результатов
испытаний 
и 
| - | £ R,
(17)
где и - результаты испытаний, каждый из
которых рассчитан по соотношению (16) и получен в условиях воспроизводимости;
R - показатель воспроизводимости методики испытаний в виде предела воспроизводимости;
• в условиях точности результата испытаний
|Хок - | £
К,
(18)
где Хок - значение определяемой величины контролируемого показателя в «шифрованной» пробе;
К -
показатель точности результата испытаний (К
= D для случая, когда
погрешность DХок существенно ниже D (DХок : D £ 1:3); для других случаев
- по МИ 2335).
5.4. Для случаев, когда соотношения (16) - (18) не выполнены, испытания повторяют. При повторном невыполнении указанных соотношений выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля качества испытаний, и устраняют их.
Одной из возможных причин может быть,
например, нестабильность градуировочной характеристики средства измерений. В
соответствии с этим необходимо проверить её стабильность, используя соотношение
(18) для случая, когда К = D, поскольку
алгоритм оценки качества испытаний в условиях точности и алгоритм оценки
стабильности градуировочной зависимости средства измерений идентичен.
В приложении В для иллюстрации необходимости контроля стабильности градуировочной характеристики средства измерений приведена в табличном виде зависимость абсолютной погрешности измерений от угла наклона градуировочной зависимости.
6. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ОРГАНОВ ПО ОЦЕНКЕ СООТВЕТСТВИЯ И ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ
6.1. Деятельность испытательной лаборатории признают качественной, если обеспечено качество процедуры получения испытательной информации, установленной в методике испытаний, по разделу 5 настоящей рекомендации.
6.2. Деятельность органа по оценке соответствия признают качественной, если при подготовке заключения о безопасности (качестве) объекта испытаний используют качественные результаты испытаний и критерий количественной оценки соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям, алгоритм которого приведен в разделе 4.
6.3. Деятельность по оценке соответствия безопасности (качества) объекта испытаний нормативным требованиям признают качественной, если деятельность испытательной лаборатории и деятельность органа по оценке соответствия соответствуют установленным в п. 6.1 и п. 6.2 требованиям.
7. ОЦЕНКА УРОВНЯ КАЧЕСТВА ИСПЫТАНИЙ
7.1. Оценку качества испытаний, алгоритм
которой приведен в п. 5.3, проводят в режиме «индикации» (да - нет):
соответствует или не соответствует качество испытаний нормативным требованиям.
В результате этого в равных экономических условиях находятся лаборатории,
оказывающие испытательные услуги разного уровня качества: использующие
низкоточное (D»Dн) и высокоточное (D<<Dн) испытательное оборудование и средства измерений.
Совершенствование деятельности в области метрологического нормирования качества испытаний путем гармонизации ее с международными требованиями (введение «рейтинга» испытательных лабораторий по уровню качества оказываемых испытательных услуг в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725) предполагает переход от функционирующей в стране одноуровневой к многоуровневой системе оценки качества испытаний: переход от одного норматива качества испытаний в виде нормы погрешности испытаний к комплексу нормативов качества испытаний для одного контролируемого показателя в виде приписанных методикам испытаний погрешностей испытаний (Dпрi):
Di £ Dпрi,
(19)
где Di - погрешность i-й методики испытаний и каждая из Dпрi не
превышает Dн (Dпрi £ Dн).
7.2. Установление различных уровней качества измерений представляет собой задачу градации методик испытаний по классам точности. При этом приписанные методикам испытаний погрешности испытаний, относящиеся к различным классам точности, значимо отличаются друг от друга. Алгоритм данного отличия представляет собой следующее соотношение по ГОСТ 8.401:
dпр = ± р, (20)
где dпр - доверительная относительная приписанная методике испытаний погрешность испытаний, в процентах;
р - число, выбираемое из ряда 1×10l; 1,5×10l; 2×10l; 3×10l; 5×10l (l = 1, 0, -1, -2 и т.д.).
В приложении Г приведены результаты градации методик испытаний по классам точности для одного контролируемого показателя. При этом методику испытаний с наименьшим значением приписанной погрешности испытаний принимают арбитражной.
7.3. Установление «рейтинга» испытательных лабораторий представляет собой задачу градации их по уровню качества оказываемых испытательных услуг, который определяют классом точности применяемых методик испытаний. В соответствии с этим, чем выше класс точности применяемой методики испытаний, тем выше «рейтинг» испытательной лаборатории. При этом лабораторию, применяющую арбитражную методику испытаний, принимают арбитражной испытательной лабораторией.
8. ОЦЕНКА СТЕПЕНИ СООТВЕТСТВИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И
КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА ИСПЫТАНИЙ НОРМАТИВНЫМ
ТРЕБОВАНИЯМ
8.1. Оценку соответствия безопасности и качества объекта испытаний, алгоритм которой приведен в разделе 4, проводят в режиме «индикации» (да - нет): соответствует или не соответствует безопасность и качество объекта испытаний нормативным требованиям.
8.2. В соответствии с ГОСТ Р 1.12 «важнейшими результатом деятельности по стандартизации являются повышение степени соответствия продукции, процессов и услуг их функциональному назначению, устранение барьеров в торговле и содействие научно-техническому сотрудничеству в целях обеспечения безопасности продукции, процессов и услуг для окружающей среды, жизни, здоровья и имущества; технической и информационной совместимости, а также взаимозаменяемости продукции; качества продукции, процессов и услуг в соответствии с уровнем развития науки, техники и технологии; единства измерений; экономии всех видом ресурсов; безопасности хозяйствующих объектов с учетом риска возникновения природных и техногенных катастроф и других чрезвычайных ситуаций; обороноспособности и мобилизационной готовности страны».
8.3. В связи с тем, что оценку соответствия
объекта его функциональному назначению основывают на измерительной
(испытательной) информации, то измерения (испытания) всегда оказывают влияние
на указанную оценку из-за своей погрешности (),
которая по РМГ 29 представляет собой «отклонение результата измерений от истинного (действительного)
значения измеряемой величины Xg»:
= - Xg.
(21)
Исходя из этого, степень соответствия объекта
его функциональному назначению - это степень приближения результата измерений к действительному значению измеряемой
величины Xg (®Xg), при этом ®0. Степень
соответствия объекта его функциональному
назначению для данного случая максимально возможна, поскольку измерения не
будут оказывать влияние ( » 0)
«на результаты деятельности, основанной на результатах измерений» (по ГОСТ Р
8.000).
Погрешность измерений может находиться в
пределах от Dок до Dн, где Dок - погрешность
образца для контроля качества результата измерений. В соответствии с этим
минимально допускаемой (нормативной) степени соответствия объекта его
функциональному назначению достигают при = Dн, а максимально возможной на практике при = Dок.
8.4. Значение степени соответствия (g) объекта его функциональному назначению (в процентах) оценивают по соотношению
(22)
полученному из соотношения (21) после
преобразования, где 
-
доверительная относительная погрешность измерений, в процентах.
В таблице приложения Д приведены результаты градации соответствия объекта его функциональному назначению по степени соответствия. Они получены путем подставления значения d, в процентах, таблицы Г.1 в соотношение (22).
В приложении Е приведен пример, иллюстрирующий повышение степени соответствия объекта его функциональному назначению.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В НАСТОЯЩИХ РЕКОМЕНДАЦИЯХ
|
Номер пункта |
Термин |
Определение |
Источник по приложению А |
|
1. |
Рекомендация по метрологии |
Нормативный документ, содержащий добровольные для применения организационно-технические положения, порядки, методы выполнения работ по метрологии, а также правила оформления результатов этих работ |
[1] |
|
2. |
Государственная система обеспечения единства измерений |
Государственная система управления субъектами, нормами, средствами и видами деятельности по обеспечению заданного уровня единства измерений |
[2] |
|
3. |
Обеспечение единства измерений |
Деятельность, направленная на установление и применение научных, правовых, организационных и технических основ, правил, норм и средств, необходимых для достижения заданного уровня единства измерений |
[2] |
|
4. |
Единство измерений |
Состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах величин и погрешности измерений не выходят за установленные границы с заданной вероятностью |
[2] |
|
5. |
Измерение |
Нахождение значения величины опытным путем с помощью специальных технических средств |
[2] |
|
6. |
Испытание |
Техническая операция, заключающаяся в установлении одной или нескольких характеристик данной продукции, процесса или услуги в соответствии с установленной процедурой |
[1] |
|
7. |
Объект |
То, что может быть индивидуально описано или рассмотрено. Примечание - Объектом может быть, например, деятельность или процесс, продукция, организация, система или отдельное лицо или любая комбинация из них |
[3] |
|
8. |
Требование |
Положение, содержащее критерии, которые должны быть соблюдены |
[1] |
|
9. |
Обязательное требование |
Требование нормативного документа, подлежащее обязательному выполнению с целью достижения соответствия этому документу |
[1] |
|
10. |
Безопасность |
Состояние, при котором отсутствует недопустимый риск, связанный с причинением вреда жизни или здоровью граждан, имуществу физических или юридических лиц, государственному или муниципальному имуществу, окружающей среде, жизни и здоровью животных и растений |
[4] |
|
11. |
Качество |
Совокупность характеристик объекта, относящихся к его способности удовлетворять установленные или предполагаемые потребности |
[3] |
|
12. |
Соответствие |
Соблюдение установленных требований к продукции, процессу или услуге |
[1] |
|
13. |
Оценка соответствия |
Любая деятельность, связанная с прямым или косвенным определением того, что соответствующие требования выполняются. Примечание - Типичными примерами деятельности по оценке соответствия является отбор образцов, испытания и контроль; процедура оценивания соответствия, проверка, подтверждение соответствия (приятие декларации о соответствии, сертификация); регистрация, аккредитация и утверждение, а также сочетание этих видов деятельности |
[1] |
|
14. |
Орган по оценке соответствия |
Орган, проводящий оценку соответствия. Примечание - В необходимых случаях могут образовываться термины применительно к конкретным видам деятельности по оценке соответствия. Например, орган по подтверждению соответствия, орган по сертификации и др. |
[1] |
|
15. |
Испытания на соответствие |
Процедура оценивания соответствия путем проведения испытаний |
[1] |
|
16. |
Подтверждение соответствия |
Деятельность, результатом которой является документальное свидетельство, дающее уверенность в том, что продукция, процесс и услуга соответствуют установленным требованиям |
[1] |
|
17. |
Методика испытаний |
Подробное описание практических действий, используемых при проведении испытаний по определенному методу |
[1] |
|
18. |
Метод испытаний |
Установленная техническая процедура проведения испытаний |
[1] |
|
19. |
Протокол испытаний |
Документ, содержащий результаты испытаний и другую информацию, относящуюся к испытанию |
[1] |
|
20. |
Испытательная лаборатория |
Лаборатория, которая проводит испытание |
[1] |
|
21. |
Контроль соответствия |
Процедура оценивания соответствия путем наблюдения и выводов, сопровождаемых соответствующими измерениями, испытаниями и калибровкой. |
[1] |
Библиография приложения А
[1] ГОСТ Р 1.12-99 ГСС. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения.
[2] ГОСТ Р 8.000-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Основные положения.
[3] ISO 8402-94 Управление качеством и обеспечение качества. Словарь.
[4] Федеральный закон от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании».
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
ПРИМЕРЫ
Пример Б.1 - Оценка соответствия безопасности питьевой воды по ртути нормативным требованиям
Норматив безопасности питьевой воды по ртути задают в виде предельно допускаемой концентрации (ПДК). Она составляет 0,5 мкг/дм3.
Предполагают, что содержание ртути в реальной пробе питьевой воды определено тремя методиками. Получают один и тот же результат измерений содержания ртути по всем методикам:
= 0,05 мкг/дм3, 
= 0,10 мкг/дм3 и 
= 0,15 мкг/дм3.
Используя соотношение (3) п. 4.6 (при а = 1), получают:
+ D = 0,40 мкг/дм3
+ 0,05 мкг/дм3 = 0,45 мкг/дм3 < ПДК = 0,5 мкг/дм3,
+ D = 0,40 мкг/дм3 + 0,10 мкг/дм3 = 0,50
мкг/дм3 = ПДК = 0,5 мкг/дм3,
+ D = 0,40 мкг/дм3 + 0,15 мкг/дм3 = 0,55
мкг/дм3 > ПДК = 0,5 мкг/дм3.
Таким образом, при равенстве полученных результатов измерений по трем методикам, но при различных значениях доверительной абсолютной погрешности измерений получают различные выводы о безопасности сертифицируемой воды по ртути:
для первых двух методик воду признают безопасной
по ртути ( + D < ПДК; + D = ПДК), для третьей методики ( + D > ПДК) воду признают опасной по ртути.
Пример Б.2 - Оценка соответствия качества автомобильного бензина по октановому числу нормативным требованиям
Предполагают, что октановое число в бензине
марки 76 (Хо = 76 октановых единиц) определено тремя
методиками. Получают один и тот же результат измерений по всем трем методикам: = = = 77,0 октановых единиц
(о. ед.), D = 0,5 о. ед., D = 1,0 о. ед., D = 1,5 о. ед.
Используя соотношение (4) п. 4.7 (при а = 1), получают
- D = 77,0 о. ед.
- 0,5 о. ед. = 76,5 о. ед. > Хо = 76,0 о. ед.,
- D = 77,0 о. ед. - 1,0 о. ед. = 76,0 о. ед. = Хо
= 76,0 о. ед.,
- D = 77,0 о. ед. - 1,5 о. ед. = 75,5 о. ед. < Хо
= 76,0 о. ед.
Таким образом, при равенстве полученных результатов измерений по трем методикам, но при разных значениях доверительной абсолютной погрешности измерений получают различные выводы о качестве автомобильного бензина по октановому числу: для первых двух методик бензина марки № 76 признают качественным по октановому числу, для третьей методики - некачественным.
Пример Б.3 - Оценка соответствия безопасности питьевой воды по ртути нормативным требованиям
При использовании данных примера Б.1 приложения Б и последующего расчета по соотношению (5) получают:
Вывод тот же, что и в первом примере.
Пример Б.4 - Оценка соответствия качества питьевой воды, расфасованной в емкости, нормативным требованиям
В соответствии с СанПиН 2.1.4.1116 водородный показатель (pH) питьевой воды, расфасованной в емкости, находится в пределах 6,5 ... 8,5 ед. pH. Погрешность измерений составляет 0,1 ед. pH.
В соответствии с соотношениями (7) и (8) указанную питьевую воду признают качественной по водородному показателю, если получаемый результат измерений находится в пределах от 6,4 до 8,6 ед. pH:
+ D = 6,4 ед. pH + 0,1 ед. pH = Хон
= 6,5 ед. pH,
- D = 8,6 ед. pH - 0,1 ед. pH = Хов
= 8,5 ед. pH.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Таблица В.1 - Зависимость абсолютной
погрешности измерений D (в условных единицах) от
угла наклона «а» градуировочного графика
|
а, ° |
45,0 |
42,5 |
40,0 |
37,5 |
35,0 |
32,5 |
30,0 |
|
D |
1,00 |
1,09 |
1,19 |
1,30 |
1,43 |
1,57 |
1,70 |
|
а, ° |
25,0 |
22,5 |
20,0 |
15,0 |
10,0 |
5,0 |
2,5 |
|
D |
2,14 |
2,41 |
2,75 |
3,73 |
5,67 |
11,43 |
22,88 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
Таблица Г.1 - Классы точности методик испытаний
|
Класс точности методики испытаний |
Значение «l» по соотношению (20) |
Доверительная относительная погрешность испытаний, приписанная методике испытаний, % |
|
А1 |
1 |
свыше 30 до 50 вкл. |
|
А2 |
1 |
свыше 20 до 30 вкл. |
|
A3 |
1 |
свыше 15 до 20 вкл. |
|
А4 |
1 |
свыше 10 до 15 вкл. |
|
А5 |
1 |
свыше 5 до 10 вкл. |
|
В1 |
0 |
свыше 3 до 5 вкл. |
|
В2 |
0 |
свыше 2 до 3 вкл. |
|
В3 |
0 |
свыше 1,5 до 2 вкл. |
|
В4 |
0 |
свыше 1,0 до 1,5 вкл. |
|
В5 |
0 |
свыше 0,5 до 1,0 вкл. |
|
C1 |
-1 |
свыше 0,3 до 0,5 вкл. |
|
и т.д. |
и т.д. |
и т.д. |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
Таблица Д.1 - Значения степени соответствия объекта (g, %) его функциональному назначению в зависимости от доверительной относительной приписанной методике испытаний погрешности испытаний (d, %)
|
d, % |
50 |
30 |
20 |
15 |
10 |
5 |
3 |
2 |
1,5 |
1,0 и т.д. |
|
g, % |
50 |
70 |
80 |
85 |
90 |
95 |
97 |
98 |
98,5 |
99 и т.д. |
ПРИЛОЖЕНИЕ Е
Пример, иллюстрирующий повышение степени соответствия объекта его функциональному назначению для случая «не более» (по соотношению (3) п. 4.6)
Объект испытаний: питьевая вода.
Контролируемый показатель: ртуть.
Измеряемая величина: массовая концентрация ртути.
Уравнение оценки безопасности питьевой воды по ртути имеет вид
+ D = Хо.
(23)
а = 1 (см. соотношение (3). Хо = 0,5 мкг/дм3. Предположим, что массовая концентрация ртути в питьевой воде определяют с помощью двух методик, доверительные относительные приписанные погрешности измерений которых составляют ± 25 % по ГОСТ Р 51212 и ± 5% по МИ 2865. Подставляя эти значения, переведенные в абсолютные единицы, в соотношение (23), получают:
0,4 мкг/дм3 + 0,1 мкг/дм3 = 0,5 мкг/дм3 (d = ± 25 %); (24)
0,476 мкг/дм3 + 0,024 мкг/дм3 = 0,5 мкг/дм3 (d = ± 5 %). (25)
Используя соотношение (22), оценивают степень
соответствия безопасности питьевой воды по ртути по соотношениям (24) и (25).
Она составляет соответственно 75 % и 95 %, т.е. по соотношению (24) питьевая
вода будет признана безопасной по ртути при £
0,4 мкг/дм3 и опасной при > 0,4 мкг/дм3,
а по соотношению (25) - безопасной при £
0,476 мкг/дм3 и опасной - при >
0,476 мкг/дм3.
Данный пример демонстрирует взаимосвязь между уровнем качества измерений (испытаний) и степенью соответствия объекта испытаний его функциональному назначению: использование в лабораториях последних достижений науки и техники в области аналитического приборостроения позволяет на дорогом, но высокоточном оборудовании повысить уровень достоверности принимаемых управленческих решений о безопасности и качестве объекта испытаний.